Análisis de fase del carbono en mineral de oro
El análisis del estado del carbono en los minerales y los métodos de análisis de fase de diversas formas de carbono en los minerales aún no se han informado en el país ni en el extranjero.
Este artículo explora y experimenta sistemáticamente cómo medir el carbono en varios estados y formula preliminarmente métodos de análisis cuantitativo para el carbono en carbonatos, carbono compuesto orgánico, carbono elemental amorfo y grafito. Seleccione una muestra de ácido fosfórico para determinar el carbono en los carbonatos. Se queman muestras individuales a 500°C para eliminar compuestos orgánicos y carbono elemental amorfo, y luego se mide el grafito. La muestra aislada se trata con reactivo X para eliminar el carbono del compuesto orgánico y determinar el carbono elemental amorfo y el grafito. El carbono total se midió por el método de combustión y el carbono en materia orgánica y el carbono elemental amorfo se obtuvieron por el método de álcali diferencial. Determinar utilizando el método de titulación no acuosa.
El método pasó la prueba integral de recuperación por adición y las tasas de recuperación de cada fase fueron superiores al 95%.
Parte experimental
1. Materiales estándar y reactivos principales
Carbonato de calcio: utilizado como material estándar de carbonato, que contiene C12,0%.
Tanino: utilizado como sustancia de referencia para compuestos orgánicos, conteniendo C46,0%.
Carbón elemento amorfo: triturar la pizarra carbonosa a 0,075 mm, tratarla con HCl y HF 2-3 veces, lavar con agua y ácido, luego filtrar con un embudo de arena, lavar, secar y triturar finamente. . Utilizado como referencia de carbono para elementos amorfos, que contiene C4,77%.
Grafito: se prepara triturando electrodos espectralmente puros, que contienen un 99,9% de carbono.
Trióxido de cromo: analíticamente puro.
Metavanadato de amonio: analíticamente puro.
Ácido fosfórico: grado analítico.
Solución no acuosa: 1000mL de etanol absoluto, 1gKOH (o 4gKOH), 30mL de etanolamina, 200mg de timolftaleína, agitar bien y reservar.
2. Instrumentos y equipos
Utilizar dispositivo tradicional de ajuste de gotas no acuosas.
3. Método experimental
Tome una cantidad adecuada de sustancia de referencia y utilice el método de valoración no acuoso soluble en ácido habitual para medir el CO2, o tome una cantidad adecuada de sustancia de referencia y quémelo a una temperatura determinada o tome una cantidad adecuada de sustancia de referencia. Trátelo con reactivo X y luego utilice el método de titulación no acuosa por combustión para determinar el carbono.
Resultados y Discusión
1. Medir la velocidad de disolución del carbono, elemento amorfo carbono y grafito en compuestos orgánicos en condiciones de CO2.
Pesar cantidades adecuadas de tanino, elemento amorfo carbono y grafito respectivamente, añadir 20ml de h3po 4(1+1) según las condiciones de medición de CO2 y calentar durante 15 minutos. Los resultados se muestran en la Tabla 1.2.
Tabla 1.2 Mide la influencia del carbono, elemento amorfo carbono y grafito en compuestos orgánicos en condiciones de CO2.
Como se puede observar en la Tabla 1.2, sus tasas de disolución son inferiores al 0,1%.
2. Determinar la velocidad de disolución del grafito en la condición de carbono compuesto orgánico.
Pesar una cantidad adecuada de grafito, agregar 2gCrO3 y 30 ~ 50mgNH4VO3 de acuerdo con las condiciones para medir el carbono en compuestos orgánicos, dejarlo en un baño de agua hirviendo durante 25 minutos y usar una titulación no acuosa para medir. carbón. Los resultados se muestran en la Tabla 1.3.
Tabla 1.3 Efecto del grafito en la determinación del contenido de carbono en compuestos orgánicos
Como se puede observar en la Tabla 1.3, la tasa de disolución del grafito es inferior al 0,1%.
3. Separación de carbono compuesto orgánico y carbono elemento amorfo
(1) Prueba de condiciones de temperatura de combustión
Carbón compuesto orgánico y elemento amorfo a diferentes temperaturas La recuperación Las tasas de carbono y grafito se muestran en la Tabla 1.4.
Tabla 1.4 Tasas de recuperación de carbono en tres estados a diferentes temperaturas
Como se puede observar en la Tabla 1.4, a 500°C, la tasa de recuperación de grafito es del 98,5% y el elemento amorfo carbono La tasa de recuperación es solo del 1,5% y la tasa de recuperación de carbono de compuestos orgánicos es cero. Por lo tanto, a 500 °C, el grafito se puede separar del carbono compuesto orgánico y del elemento carbono amorfo.
(2) Experimento sobre las condiciones de separación del carbono compuesto orgánico y el elemento carbono amorfo.
Cuando se utiliza H2O2, se descubre que la capacidad oxidante del H2O2 es débil. Cuando se utiliza ácido nítrico concentrado para la oxidación, la pérdida de carbono de los elementos amorfos es grande. Después de muchas pruebas, el reactivo X es mejor. Los resultados se muestran en la Tabla 1.5.
Tabla 1.5 Tasa de disolución de carbono de elementos amorfos en compuestos orgánicos
Como se puede observar en la Tabla 1.5, después de un tratamiento repetido con X-1 o X-2 de 3 a 4 veces, la orgánico La tasa de carbono residual del compuesto es del 5% al 7%, y la tasa de recuperación de carbono de los elementos amorfos es superior al 90%, lo que básicamente puede cumplir con los requisitos de separación de fases del análisis de fases. Debido a sus propiedades químicas similares, es difícil separarlos cuantitativamente. Esta condición de separación requiere más estudios y experimentación para mejorar la claridad de la separación de fases.
Método de análisis
(1) Primero verifique si el sistema del dispositivo tiene fugas, agregue gotas que no sean agua a aproximadamente 1 cm del deflector de vidrio, pese una cantidad adecuada de CaCO3 y colóquelo en el tubo de ensayo y colóquelo en el tubo de ensayo de acuerdo con el método de análisis. Ajuste la solución a azul claro durante 1 a 2 minutos.
(2) Pese 0,1 ~ 0,5 g de muestra en el tubo de ensayo, cubra el tapón de goma con el embudo de decantación, el termómetro y el tubo de aire, cierre el pistón del embudo de decantación y agregue 20 ml de h3po 4 a lo largo de la abertura pequeña del embudo de decantación (1+1), tapar la boca pequeña del embudo con un tapón de goma con un tubo de aire, abrir el pistón y pasar O2, y comenzar a calentar después de que el ácido fosfórico ingrese al tubo de ensayo. Después de que la muestra se descomponga, el color de la copa de absorción se vuelve más claro. Titular inmediatamente con gotas no acuosas hasta que el color azul claro alcance el color azul claro. La lectura del conteo es el carbono en el carbonato.
(3) Pesar 0,1 ~ 0,5 g de la muestra en un bote de porcelana, quemarlo en un horno de mufla a 500°C durante 1 hora, enfriarlo, agregar 10 ml de h3po 4(1+1), ábralo y la reacción se completará (después de disolver los minerales de carbonato), examine el tubo de ensayo. Agregue 10 ml de H3PO4 concentrado a lo largo de la boca del embudo de separación, caliente y trate a 140 ~ 160 °C durante 20 minutos. El carbono identificado como gotas distintas de agua es carbono grafítico.
(4) Pese 0,1 ~ 0,5 g de muestra en un vaso de precipitados pequeño, agregue 1 ~ 2 ml de reactivo X-1 o X-2 (dependiendo de la cantidad de muestra), caliente y seque a baja temperatura, repita 3 ~ 4 veces, transfiéralo a un bote de porcelana lleno con una pequeña cantidad de agua y séquelo. Coloque el bote de porcelana en un horno de combustión calentado a 65438 ± 0000 ℃, pase O2 y use el método sin gotas de agua para medir el carbono. Es la suma de grafito y carbono elemental amorfo, y restando el carbono de grafito es amorfo. carbono elemental.
(5) Pesar 0,1 ~ 0,5 g de muestra en un recipiente de porcelana, colocarlo en un horno de combustión a 1000 °C, pasar O2, realizar una medición sin gotas de agua para obtener el carbono total y obtener el compuesto orgánico carbono por método de sustracción.
Prueba de recuperación integral
Añadir diferentes cantidades de carbonatos, compuestos orgánicos, carbono elemental amorfo y grafito a las muestras 1 a 4, y determinar los distintos estados según el método de análisis. . Los resultados se enumeran en la Tabla 1.6.
Tabla 1.6 Tasa de recuperación de carbono en cuatro estados
Como se puede ver en la Tabla 1.6, la tasa de recuperación de carbono en cuatro estados es del 97 % al 104 %.
Etiqueta
Se estudian los métodos de análisis de fases de varios estados de carbono en minerales (carbonato, carbono compuesto orgánico, carbono elemento amorfo y grafito). Se propone por primera vez que el carbono en los minerales de oro que afecta la lixiviación húmeda de oro es principalmente carbono elemental amorfo y su método de determinación cuantitativa proporcionará una tecnología de detección clave para la caracterización de minerales de oro refractarios que contienen carbono y la mejora de los procesos de lixiviación de oro. .