Éter diglicidílico de ciclohexanodiol
Hora: 2007-11-05 08:52 Fuente: China Epoxy Resin Industry Online.
El ciclohexanodiol-1,2 diglicidil éter es un nuevo tipo de diluyente epoxi. La Facultad de Química e Ingeniería Química de la Universidad de Hunan estudió recientemente su proceso de síntesis mediante experimentos ortogonales. Un experto de la Asociación de la Industria de Resinas Epoxi de China (www.epoxy-e.cn) dijo que los investigadores examinaron los efectos de la proporción de materia prima, la dosis de catalizador, la temperatura de eterificación y la temperatura de circuito cerrado en el experimento, y determinaron que el óptimo las condiciones del proceso fueron: n (ECH): n (NaOH): n (ciclohexanodiol) = 2,3:2,1:1 la dosis de catalizador es 0,4 de ciclohexanodiol, la temperatura de eterificación es 70°C, el tiempo de eterificación es 4 h y el bloqueo. temperatura La temperatura es de 20 ℃ y el tiempo de bloqueo es de 4 h. La resina epoxi tiene excelentes propiedades como resistencia al calor, resistencia química, resistencia a solventes y propiedades dieléctricas, y tiene buena adhesión a diferentes sustratos, por lo que es ampliamente utilizada en recubrimientos, adhesivos, tintas, sustratos de resinas compuestas, materiales de embalaje electrónico, etc. Sin embargo, la resina epoxi curada es quebradiza y tiene poca flexibilidad y resistencia al impacto, lo que limita su aplicación.
La resina epoxi de éter glicidílico alicíclico no solo tiene la alta reactividad, buena adhesión y propiedades dieléctricas de la resina epoxi de bisfenol A, sino que también tiene buena flexibilidad. Es un tipo de resina epoxi con buena aplicación. perspectivas. Además, la viscosidad de la resina epoxi de éter glicidílico alicíclico es baja y una molécula contiene uno o más grupos epoxi, por lo que puede usarse como diluyente de epoxi o asimilarse directamente. Actualmente, estos productos se han destinado a la producción industrial en el extranjero, pero hay poca investigación nacional. La investigación de la Facultad de Química de la Universidad de Hunan tiene como objetivo desarrollar éter diglicidílico con buenas propiedades integrales y alto valor epoxi. Las materias primas utilizadas en el experimento incluyen principalmente -1,2-ciclohexanodiol: proporcionado por Yingshan Petrochemical Company y utilizado después de la purificación; epiclorhidrina: grado analítico, Guangzhou Reagent Factory No. 2: grado químico, China Pharmaceutical (Grupo) Shanghai; Chemical Reagent Company; Tolueno: grado analítico, Shanghai Reagent Factory No. 2 Catalizador: de fabricación propia. Según los expertos de la Asociación de la Industria de Resinas Epoxi de China www.epoxy-e.cn, los pasos de síntesis son los siguientes: añadir el ciclohexanodiol, el catalizador y el tolueno medidos en una botella de tres bocas, agitar y elevar la temperatura hasta la temperatura de eterificación. y use un embudo de goteo para agregar lentamente epiclorhidrina gota a gota y completar la reacción de aislamiento dentro de 65438 ± 0 horas, enfriar a la temperatura de circuito cerrado, agregar 1/6 de hidróxido de sodio y luego agregar 1/6 de hidróxido de sodio cada 30 minutos.
Seguidamente se mantiene la temperatura durante un periodo de tiempo hasta completar la adición gota a gota, se filtra la mezcla resultante, se lava el filtrado con agua desionizada, se separa y se lava varias veces hasta que la fase acuosa se vuelva neutra. y el producto se obtiene tras eliminar el disolvente. A través de experimentos, comprenda los factores que afectan el rendimiento del producto. La primera es la influencia de la relación de reactivos. El aumento en la concentración de ECH aumenta la velocidad de reacción principal, reduce el grado de reacciones secundarias y aumenta el valor de epoxi del producto cuando ECH/ciclohexanodiol excede 2,3, en presencia de exceso de ECH; A temperaturas más bajas, aumenta la posibilidad de formación de oligómeros, aumenta el peso molecular y disminuye el valor de epoxi. A medida que aumenta la cantidad de ECH y ECH involucrados en la reacción, aumentan los oligómeros y el rendimiento, y el rendimiento puede exceder 100. El segundo es la influencia de la dosis del catalizador. A medida que aumenta la concentración del catalizador, aumenta la velocidad de la reacción principal, disminuye el grado de reacciones secundarias, aumenta el valor de epoxi del producto y aumenta el rendimiento. Cuando la concentración del catalizador excede 0,4, los oligómeros aumentan y aunque el rendimiento aumenta, el valor de epoxi disminuye. El tercero es la influencia de la temperatura de eterificación. A medida que aumenta la temperatura de eterificación, el valor de epoxi primero aumenta y luego disminuye, y aumenta el rendimiento. Cuando la temperatura de eterificación es de 70°C y el tiempo de reacción es de 4 horas, la reacción alcanza el equilibrio y el valor de epoxi alcanza el máximo. Cuando la temperatura de eterificación es superior a 70°C, aumenta la probabilidad de reacciones secundarias, aumentan los oligómeros, aumenta el rendimiento y disminuye el valor de epoxi.
A través de experimentos se obtuvieron las condiciones óptimas de proceso para la síntesis de 1,2-ciclohexanodiol diglicidil éter.
Según expertos de la Asociación de la Industria de Resinas Epoxi de China www.epoxy-e.cn, n (ech): n (NaOH): n (ciclohexanodiol) = 2,3:2,1:1 la cantidad de catalizador es 0,4 (en relación con el ciclohexanodiol) hexanodiol); la temperatura de eterificación es de 70°C; el tiempo de eterificación es de 4 h; la temperatura de cierre del circuito es de 20°C; En estas condiciones, el rendimiento del producto fue del 85%. Rendimiento: ¿Valor de epoxi 0,59 eq? ¿1OOg-1, incoloro, viscosidad 20mPa? S (25 ℃), ¿el contenido de cloro orgánico es 4 × 10-3 equivalentes? 100g-1 Los expertos de la Asociación de la Industria de Resinas Epoxi de China (www.epoxy-e.cn) dijeron que esto está relacionado con el rendimiento del éter diglicidílico de 1,2-ciclohexanodiol informado en las patentes pertinentes: ¿valor de epoxi equivalente a 0,55? ¿100g-1, amarillo claro, viscosidad 50mPa? El contenido de cloro orgánico es de 2×10-2eq/100g. El experimento mejoró el valor del epoxi y otras propiedades del producto, mejoró las condiciones de reacción, redujo la pérdida de materia prima, ahorró energía y mejoró la eficiencia.