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El proceso de elaboración de pesticidas de nicotina

Extracción de nicotina de las hojas de tabaco

La nicotina, también conocida como nicotina, es el componente principal de los alcaloides del tabaco (incluidos más de 12 componentes individuales). Se aisló por primera vez en 1928. La nicotina tiene dos anillos que contienen nitrógeno: el anillo de piridina y el anillo de pirrolidina. La nicotina natural es zurda.

La nicotina se utiliza comercialmente como pesticida y en medicina veterinaria como repelente de parásitos. La nicotina es altamente tóxica, con una dosis letal de 40 mg.

La nicotina es un líquido aceitoso incoloro o de color amarillo grisáceo, inodoro y de sabor muy picante. Se descompone con la luz solar y se vuelve marrón, lo que le confiere un olor a humo especial. El punto de ebullición es 247 ℃/745 mmHg y se descompone parcialmente al hervir. , fuerte reacción alcalina. Se combina con agua para formar hidratos por debajo de 60°C, por lo que se puede mezclar con cualquier cantidad de agua. Soluble en alcohol, éter y muchos otros disolventes orgánicos. Puede evaporarse con vapor de agua sin descomponerse. Debido a que ambos nitrógenos en la molécula son básicos, generalmente se puede formar una sal con dos moles de ácido.

La nicotina se combina con el ácido cítrico o el ácido málico para formar una sal, que está presente en las plantas y contiene aproximadamente entre un 2 % y un 3 % en las hojas de tabaco. En este experimento, las hojas de tabaco se trataron con una solución alcalina fuerte (NaOH al 5%) para dejarlas libres de nicotina y luego se refinaron mediante extracción con éter y preparación de derivados. Debido a que la nicotina es líquida, la cantidad de nicotina obtenida de 2 g de hojas de tabaco es muy pequeña, lo que no es fácil de purificar y operar. Por lo tanto, en este experimento, se añadió ácido pícrico al extracto, la nicotina se convirtió en cristales de ácido pícrico para su separación y purificación, y los derivados se identificaron midiendo el punto de fusión.

Principales instrumentos y reactivos

Instrumentos: vaso de precipitados, mini embudo Buchner, matraz filtrante de succión, embudo de decantación, matraz de fondo redondo, matraz Erlenmeyer.

Reactivos: 2g de hojas secas de tabaco, 20ml de solución de NaOH al 5%, 15mL de éter dietílico, ácido pícrico saturado y solución de metanol en metanol.

1. Tratamiento alcalino. Agregue 2 g de tabaco cortado en seco y 2 ml de solución de NaOH al 5 % en un vaso de precipitados de 25 ml, revuelva durante 65438 ± 00 min, luego use un barril de filtro Buchner con tela filtrante de nailon para filtrar (65438 ± 0), exprima las hojas de tabaco con un tapón de vidrio limpio. y exprima el lixiviado alcalino. Luego, lavar las hojas de tabaco con 4 ml de agua, filtrar y exprimir nuevamente, y combinar el agua de lavado con el extracto alcalino.

2. Extracción de éter. Transfiera el filtrado de color marrón oscuro a un embudo de decantación de 25 ml y extraiga tres veces con 15 ml de éter dietílico. Al extraer, el líquido se debe agitar suavemente y no se debe agitar el embudo para evitar la formación de una emulsión, que dificultará la estratificación. Vierta la fase de éter superior desde la parte superior del embudo (2) en un matraz de fondo redondo de 25 ml.

3. Quitar el vapor del éter. Se combinaron los extractos etéreos, se evaporó el éter (3) en un baño de agua y se bombeó el disolvente hasta secarlo.

4. Disolver nuevamente. Agregue 2 gotas de agua y 1 ml de metanol al residuo para disolverlo, luego filtre la solución a través de un embudo de cuello corto con lana de vidrio en un vaso de precipitados de 25 ml, enjuague el matraz y la lana de vidrio con 1 ml de metanol y combínelos en el vaso de precipitados ( 4).

5. Elaboración de derivados. Agregue 2 ml de solución saturada de picrato en metanol al vaso de precipitados con agitación y la sal de ácido nicotínico de color amarillo claro precipitará inmediatamente. Filtrar con un embudo de arena de vidrio, secar y pesar, medir el punto de fusión y calcular el rendimiento porcentual de nicotina extraída. El punto de fusión del picrato de nicotina obtenido mediante esta operación es de 217~220 ℃.

6. Recristalización. Utilice un raspador para mover el producto crudo a un matraz Erlenmeyer de 10 ml, agregue 4 ml de solución de etanol-agua (V/V) al 50%, caliente para disolver y deje enfriar a temperatura ambiente para precipitar cristales prismáticos largos de color amarillo brillante. Filtrar, secar, pesar y medir el punto de fusión. El punto de fusión del nicotinato puro es 222~223℃.

Nota (1) El papel de filtro se expandirá rápidamente y perderá su eficacia en una solución alcalina. Aquí se utiliza tela filtrante de nailon para la filtración por compresión. (2) Al realizar la extracción con éter en un embudo de decantación, se debe prestar atención a desinflar el gas en cualquier momento para reducir la presión del vapor de éter en el embudo. En este momento, puede sujetar firmemente el grifo superior con una mano para inclinar la rama inferior del embudo hacia arriba y abrir el grifo dispensador con la otra mano para desinflar, o cuando esté colocado verticalmente, abrir el grifo superior para desinflar. Al separar las capas líquidas, tenga cuidado de separar la capa de éter de la pequeña cantidad de emulsión negra en el fondo de la punta del embudo. El líquido superior se vierte por la abertura superior y el líquido inferior se descarga por la abertura inferior. (3) El éter es inflamable. Al destilar éter, se debe calentar al baño maría, no al fuego directo. Al mismo tiempo, abra las ventanas para ventilar y evitar que el vapor de éter filtrado se concentre y se encienda en el punto de incendio, provocando un incendio. (4) La nicotina es extremadamente tóxica. La inhalación o penetración de su vapor o solución salina en el cuerpo humano puede causar envenenamiento y muerte.

Tenga cuidado al manipular soluciones de nicotina altamente concentradas. Si accidentalmente el extracto de nicotina entra en contacto con sus manos, enjuáguelas con agua y frótelas con jabón.