Descripción general de la espectrometría de masas
La espectrometría de masas utiliza las reglas de movimiento de partículas cargadas en un campo magnético o campo eléctrico para separar y analizar partículas cargadas según su relación masa-carga m/z, y determinar la masa del ion y su intensidad. distribución. Las principales características de la espectrometría de masas son: puede proporcionar simultáneamente información precisa sobre el peso molecular relativo, la composición elemental, la fórmula empírica y la estructura molecular (esqueleto de carbono y estructura del grupo funcional) de muestras orgánicas; tiene una fuerte especificidad cualitativa y puede usarse para análisis cuantitativos; ; alta sensibilidad (el nivel de muestreo de muestra de μg es rápido) y se puede combinar de manera más efectiva con varias cromatografías en línea;
Los espectrómetros de masas se pueden dividir en: espectrómetros de masas isotópicas (que miden la abundancia de isótopos), espectrómetros de masas inorgánicas (que miden compuestos inorgánicos), espectrómetros de masas orgánicas (que miden compuestos orgánicos), etc.
Un espectrómetro de masas generalmente consta de un sistema de muestreo, una fuente de iones, un analizador de masas y un detector.
El proceso general de un instrumento de espectrómetro de masas: la muestra se introduce a través de un dispositivo de muestreo adecuado y se vaporiza. La muestra vaporizada se introduce en la fuente de iones para su ionización, y luego los iones ingresan al analizador de masas después de lo apropiado. aceleración y se analizan según diferentes relaciones masa-carga. Separadas, las diferentes señales que llegan al detector producen diferentes señales para el análisis.
La estructura de un espectrómetro de masas
Según los diferentes analizadores de masas utilizados, los espectrómetros de masas se pueden dividir en espectrómetros de masas de doble foco, espectrómetros de masas cuadrupolos y espectrómetros de masas de tiempo de vuelo. espectrómetros y espectrómetros de masas con trampa de iones y espectrómetro de masas por transformada de Fourier.
1. El espectrómetro de masas con sistema de vacío detecta iones de gas y los iones no pueden desviarse de la trayectoria normal desde la fuente de iones hasta el detector. Para controlar con precisión la trayectoria del movimiento de los iones, garantizar que el haz de iones tenga un buen enfoque y obtener la resolución y sensibilidad deseadas, es necesario limitar varios factores que afectan el movimiento de los iones.
El sistema de vacío del espectrómetro de masas requiere una bomba de vacío de dos etapas. Primero, se obtiene un prevacío a través de una bomba de vacío de respaldo y luego se bombea el vacío requerido a través de una bomba de alto vacío. Generalmente consta de una bomba de vacío mecánica y una bomba de difusión.
2. La función del sistema de muestreo es introducir la muestra en la fuente de iones de manera eficiente y repetida sin reducir el grado de vacío.
3. Fuente de iones La función de la fuente de iones es convertir moléculas o átomos de muestra en iones positivos con información de la muestra, enfocar y acelerar los iones en el analizador de masas. La fuente de iones es el corazón del espectrómetro de masas y puede considerarse como un reactor avanzado en el que la muestra sufre una serie de reacciones de degradación características, y la descomposición se produce en un corto período de tiempo. En términos generales, los métodos de ionización que pueden dar más energía a la muestra se denominan métodos de ionización dura, y los métodos de ionización que dan menos energía a la muestra se denominan métodos de ionización suave. Los más utilizados incluyen fuente de iones de bombardeo de electrones, fuente de ionización química, fuente de ionización de campo, fuente de iones de bombardeo de átomos rápidos, fuente de ionización de campo, fuente de iones de bombardeo de átomos rápidos, ionización por electropulverización e ionización química a presión atmosférica. La fuente de iones que se utiliza depende del estado, la volatilidad y la estabilidad de la muestra y del tipo de información de la muestra que se conoce.
4. Analizador de masas El analizador de masas está ubicado entre la fuente de iones y el detector. Organiza los iones de muestra generados por la fuente de iones en un espectro en orden m/z según diferentes métodos. Los principales tipos de analizadores de masas son: analizadores magnéticos, filtros de masas cuadrupolos, trampas de iones, analizadores de masas de tiempo de vuelo y analizadores de vibraciones ciclotrón por transformada de Fourier.
5. La función del detector de iones es recibir los iones separados por el analizador de masas, contar los iones y convertirlos en señales de voltaje para su amplificación y salida. La computadora recopila y procesa las señales de salida y finalmente obtiene espectros de masas con diferentes relaciones masa-carga y las correspondientes abundancias de iones.
Principales indicadores de rendimiento de los instrumentos de espectrometría de masas
1. Número de masa y rango de masa En espectrometría de masas, las moléculas o átomos de los compuestos se registran en forma de iones. Si el ion tiene sólo una carga positiva, la relación masa-carga del ion es numéricamente igual a la masa de su espectro de masas de baja resolución. Si la relación masa-carga del ion es 28,05, el número másico es 28.
El rango de masas de un espectrómetro de masas se refiere al rango de relaciones masa-carga de iones que el instrumento puede medir. Si los iones sólo llevan cargas positivas, el rango medible del instrumento es en realidad la masa molecular relativa medible o el rango de masa atómica relativa.
2. Resolución La resolución de un espectrómetro de masas es la capacidad de separar dos iones de masa adyacentes.
Su definición general: Para dos picos adyacentes con igual intensidad, los dos picos se consideran separados cuando el valle entre los dos picos no excede el 10% de su altura de pico.
3. Sensibilidad La sensibilidad de un espectrómetro de masas incluye la sensibilidad absoluta, la sensibilidad relativa y la sensibilidad analítica. La sensibilidad absoluta se refiere al volumen mínimo de muestra que el instrumento puede detectar; la sensibilidad relativa se refiere a la relación entre el contenido de componentes grandes y pequeños que el instrumento puede detectar simultáneamente.