Proceso de síntesis de 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona

La empresa italiana Eniehem hizo reaccionar UV-214 con sulfato de dimetilo en presencia de carbonato de potasio a 3,60 MPa y 160 °C durante 6 horas para preparar UV-9, con una tasa de conversión del 99 %. De ellos, el 95,6% genera UV-9 y el 4,3% es 2,4-dimetoxibenzofenona.

Método del disolvente orgánico del sulfato de dimetilo

Utilizando ciclohexano como disolvente, UV-214, carbonato de potasio y sulfato de dimetilo realizan la reacción de eterificación a temperatura de reflujo. Una vez completada la reacción, el producto se enfría y se filtra, con un rendimiento del 50% al 54%.

Mengbo es equivalente a UV-214, que se eterifica con n-hexano como disolvente. Después del postratamiento, se destila a presión reducida (0,013 Pa) a 190 ~ 210 °C. Se recogió y se recristalizó con metanol para obtener el producto. Rendimiento calculado como UV-214. Kong Xianming y otros investigaron los efectos del disolvente, la relación molar del material y el catalizador en la reacción. Los resultados muestran que los disolventes con polaridad demasiado fuerte o demasiado débil no favorecen la reacción, y la acetona con polaridad media es un disolvente de reacción adecuado. El catalizador de transferencia de fase no promovió la reacción. La fórmula para pruebas industriales en un reactor de 3 m3 es: acetona 910 kg, carbonato de potasio 322 kg, UV-214 830 kg, dimetilsulfato 489 kg, reflujo durante 4 horas, destilar acetona para reciclar, lavar la solución de reacción con agua, etanol UV-9 se obtuvo mediante recristalización y la tasa de recuperación fue del 88% cuando la acetona se reutilizó 10 veces. La patente coreana también informa de un método para sintetizar UV-9 utilizando compuestos cetónicos como disolventes. Li Bindong et al. sintetizaron 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona utilizando 2,4-dihidroxibenzofenona y sulfato de dimetilo como materias primas y éster de dietanolamina de borato de n-octilo como catalizador. Los resultados experimentales muestran que cuando n (2,4-dihidroxibenzofenona):N (dimetilsulfato) = 1: 0,55, m (ácido n-octilborónico-7, éster de etanolamina), m (2,4-dihidroxibenzofenona) = 0,02, la reacción la temperatura es de 70 °C y el tiempo de reacción es de 4 h

Método de disolvente de agua con sulfato de dimetilo

Este proceso es el más popular en China Aún no se ha informado. El proceso que utiliza agua como medio de reacción propuesto por la empresa alemana BASF es: primero disolver UV-214 en una solución alcalina y luego agregar sulfato de dimetilo y la solución alcalina restante en lotes a temperatura ambiente. El tiempo total de reacción fue de 3 h, el rendimiento del producto bruto fue del 89 %, la benzofenona que contiene dimetoxi fue del 65438 ± 0,07 %, el rendimiento del producto refinado después de la decoloración y purificación con carbón activado fue del 75 %, y el punto de fusión fue del 62 %.