¿Cuál es el método para medir el nitrógeno en el grafito?
1. Pesaje: tome una cantidad adecuada de muestra de grafito (aproximadamente equivalente a 1,0-2,0 mg de grafito). contenido de nitrógeno) y pesarlo con precisión en un matraz Kjeldahl seco de 30-50 ml. Las muestras de grafito se pueden envolver en papel de filtro cuantitativo y agregarlas o pesarlas directamente.
2. Digestión: agregue 0,3 g de sulfato de potasio (o sulfato de sodio anhidro) y 5 gotas de solución de sulfato de cobre al 30 % en el matraz Kjeldahl, luego agregue lentamente 2,0 ml de ácido sulfúrico a lo largo de la pared de la botella. y agregue 1 o 2 cuentas de vidrio. Coloque un pequeño embudo en la boca del matraz, caliéntelo lentamente a fuego lento para mantener el jugo digestivo por debajo del punto de ebullición y mantenga el fuego lento por debajo del nivel del líquido. Cuando deja de hervir, la solución cambia gradualmente de negro a marrón.
3. Destilación: Conecte el dispositivo de destilación según el apéndice de la Farmacopea China, agregue una cantidad adecuada de agua y unas gotas de indicador rojo de metilo a la botella A, agregue ácido sulfúrico diluido para acidificarlo. y añadir unas gotas de perlas de vidrio o zeolita. Enjuague el destilador y el tubo condensador recto conectado al globo de nitrógeno con vapor calentado, lave con agua 2 o 3 veces desde la punta del tubo condensador, una vez desde el puerto de inyección y descargue el líquido de lavado del tubo de destilación. Tome 10 ml de solución de ácido bórico al 2%, colóquelos en un matraz Erlenmeyer de 100 ml, agregue 5 gotas de indicador rojo de metilo-verde de bromocresol y sumerja la punta del tubo del condensador debajo de la superficie del líquido y pase el contenido digerido en el matraz Kjeldahl; el embudo Transfiera al destilador conectado al globo de nitrógeno, enjuague el matraz Kjeldahl y el embudo 2-3 veces con una pequeña cantidad de agua, aproximadamente 3-5 ml cada vez, luego agregue 10 ml de solución de hidróxido de sodio al 40%, enjuague el embudo una vez con una pequeña cantidad de agua, cierre el embudo (cierre la salida con una pequeña cantidad de agua) y realice la destilación (no es fácil hervir demasiado durante la destilación para evitar salpicaduras de nitrógeno y continuar la destilación durante unos 10 minutos). Mueva el matraz Erlenmeyer de 100 ml hasta el nivel ascendente del líquido en la punta del tubo del condensador y use vapor para enjuagar durante aproximadamente 1 minuto y detenga la destilación después de enjuagar la punta con agua.
4. Titulación: Utilice una solución de titulación de ácido sulfúrico (0,005 mol/L) para titular el destilado hasta que la solución cambie de azul verdoso a gris violeta. Utilice una prueba en blanco para corregir el resultado de la titulación. El volumen del destilado en blanco debe ser aproximadamente igual al volumen de destilado obtenido de la muestra). Cada 1ml de solución valorante de ácido sulfúrico (0,005mol/L) equivale a 0,1401mg n.
5. Prueba en blanco: De acuerdo con todo el proceso de digestión, destilación y titulación de la muestra, realice una prueba en blanco en las mismas condiciones, valore hasta el mismo punto final con una solución de titulación de ácido sulfúrico (0,005 mol/L). ) y utilice Calibrar la lectura de titulación de la muestra.