Espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente
La espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) es una nueva tecnología de pruebas analíticas desarrollada en la década de 1980. Es una nueva tecnología de análisis de elementos/isótopos que combina las características de ionización de alta temperatura (7000 K) del ICP y las ventajas del escaneo rápido y sensible de un espectrómetro de masas cuadrupolo, y tiene una tecnología de interfaz única. En comparación con varias tecnologías actuales de análisis de instrumentos inorgánicos de elementos múltiples, la tecnología ICP-MS tiene el límite de detección más bajo, el rango lineal dinámico más amplio y alta precisión, exactitud y velocidad de análisis. El rango dinámico lineal de concentración puede alcanzar 9 órdenes de magnitud, lo que permite una medición directa de 10-12 a 10-6. Por lo tanto, ICP-MS está reconocida actualmente como la tecnología de análisis de elementos inorgánicos de trazas y ultratrazas más poderosa y ha sido ampliamente utilizada en geología, medio ambiente, metalurgia, semiconductores, industria química, agricultura, alimentos, biomedicina, industria nuclear y ciencias de la vida. , ciencia de materiales y otros campos. Especialmente para la determinación de algunos elementos traza y ultratraza desafiantes, como elementos de tierras raras y elementos del grupo del platino en muestras geológicas y titanio, torio y uranio en muestras ambientales, el método ICP-MS tiene ventajas que otros métodos de análisis tradicionales no pueden satisfacer. Ventajas. Las características principales de ICP-MS son la alta sensibilidad y el bajo nivel de fondo. El límite de detección de la mayoría de los elementos está en el rango de 0,000 x ~ 0,00 xng/ml, que generalmente es de 2 a 3 órdenes de magnitud menor que ICP-AES, por lo que se pueden determinar elementos traza y ultratraza. En segundo lugar, el espectro de masas de los elementos es relativamente simple, con pocas interferencias y se pueden determinar casi todos los elementos de la tabla periódica. Además, ICP-MS también tiene la capacidad de determinar rápidamente la proporción de isótopos. A diferencia de otras tecnologías de espectrometría de masas, la tecnología ICP-MS no requiere que la muestra se selle en el sistema de detección y luego se evacue. En cambio, la ICP se puede introducir fácilmente bajo presión normal. Por lo tanto, tiene las características de una introducción y reemplazo convenientes de la muestra. y es fácil de integrar con otras tecnologías de muestreo. Por ejemplo, se puede combinar con ablación láser, evaporación electrotérmica, inyección de flujo, cromatografía líquida y otras tecnologías para ampliar el ámbito de aplicación. Estas características de ICP-MS lo hacen muy adecuado para el análisis de elementos traza y ultratraza y el análisis rápido de ciertas proporciones de isótopos, por lo que se está desarrollando rápidamente.
Los instrumentos ICP-MS se están desarrollando muy rápidamente. Los primeros ICP-MS eran principalmente un espectrómetro de masas cuadrupolo común (ICP-QMS). Posteriormente, se introdujeron otros tipos de tecnologías de espectrometría de masas con plasma, como la espectrometría de masas con plasma de campo sectorial de alta resolución (ICP-SFMS), la espectrometría de masas con plasma de receptores múltiples (ICP-MCMS), la espectrometría de masas con plasma de tiempo de vuelo (ICP - TOFMS), espectrómetro de masas de plasma cuadrupolo tridimensional con trampa de iones (DQMS), etc. Cuando el campo magnético del sector ICP MS está en modo de alta resolución, se pueden eliminar algunas interferencias de iones poliatómicos. En el modo de baja resolución, con la resolución y sensibilidad más altas, los límites de detección suelen ser 10 veces o más inferiores que los sistemas cuadrupolares. El ICP-MS de campo magnético sectorial de múltiples receptores es un instrumento especial para el análisis de relaciones isotópicas, y su precisión del análisis de relaciones isotópicas puede alcanzar el 0,002% RSD. MC-ICPMS no solo puede medir proporciones de isótopos con una precisión comparable a la espectrometría de masas de ionización térmica (TIMS), sino que también puede analizar isótopos de una amplia gama de elementos de la tabla periódica, especialmente elementos que son difíciles de analizar con TIMS.
El último desarrollo de la estructura del instrumento ICP-MS incluye principalmente los siguientes aspectos:
(1) Transformación del sistema de lentes iónicos
Ion ICP-MS anterior El sistema de enfoque básicamente adopta un diseño de deflector de fotones o fuera del eje para enfocar y transmitir de manera efectiva los iones de análisis y excluir fotones y partículas neutras. Aunque se adopta parcialmente el diseño fuera del eje, la trayectoria del haz de iones desde el plasma hasta la interfaz, el sistema de lentes y el espectrómetro de masas cuadrupolo está en la misma dirección, es decir, la dirección horizontal. Desde que Varian introdujo su nuevo sistema de lentes de iones reflectantes de 90 grados en 2005, el diseño ha hecho que la transmisión enfocada de iones analíticos y la eliminación de diversos componentes que interfieren sean más eficientes, reduciendo así el fondo y mejorando la sensibilidad. Por lo tanto, en los últimos años, varios fabricantes de instrumentos han adoptado diseños similares de lentes de iones reflectantes en ángulo recto en nuevos instrumentos. Por ejemplo, el último iCAPQ ICP-MS de Thermo Fisher se caracteriza por el uso de tecnología de lente rápida (deflexión de iones positiva en ángulo recto): trayectoria óptica de iones de desviación de 90°: los iones extraídos de la interfaz se aceleran hacia la lente rápida a través del ion primario. lente, lo que permite que los iones analizados se desvíen efectivamente 90° antes de ingresar al QCell y luego pasen a través de la lente rápida, y otros componentes de interferencia se excluyen del sistema.
El NexIONTM 300 lanzado por PerkinElmer tiene una interfaz de tres conos y un deflector de iones cuadrupolo, que desvía 90° los iones que se van a analizar. La interfaz de tres conos agrega un cono súper truncado después del cono de muestra y el cono truncado. Hace que la caída de presión del vacío caiga más suavemente; la divergencia del haz de iones es pequeña; evita que una gran cantidad de matriz ingrese al espectrómetro de masas y mejora la sensibilidad de los componentes de baja masa;
(2) Espectrometría de masas/estructura de espectrometría de masas
El ICP-MS de triple cuadrupolo Agilent 8800 (ICP-QQ) se caracteriza por la adición de un filtro de masas cuadrupolo (Q1), que está ubicado frente al tanque de reacción de colisión convencional y al filtro de masa cuadrupolo (Q2), lo que la convierte en una estructura MS/MS (también conocida como MS en cascada). En ICP-QQQ, Q1 actúa como un filtro de masas, permitiendo que solo la masa analítica objetivo ingrese a la unidad y excluyendo todas las demás masas. Esto significa que los iones del plasma y la matriz de la muestra se bloquean fuera de la célula, por lo que incluso si la matriz de la muestra cambia, las condiciones de la célula siguen siendo las mismas. En comparación con el ICP-MS de cuadrupolo convencional (ICP-QMS), se mejora la eficiencia de la eliminación de interferencias en el modo de colisión (utilizando gas de celda de helio).
(3) Medición simultánea de todo el espectro de espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente.
SPECTROMS lanzado por Spike Spectro Analytical Instruments de Alemania se caracteriza por un espectrómetro de masas ICP-MS con un rango de masa de 6Li-238 U. La tecnología central del instrumento es un analizador de masas de campo sectorial Mattauch-Herzog. y un detector único con capacidad de captura simultánea de espectro de masas completo. El espectrómetro de masas de sector bifocal Mattauch-Herzog puede enfocar todos los iones simultáneamente en el mismo plano focal, por lo que todos los espectros de masas pueden capturarse utilizando un único detector plano sin necesidad de escaneo o mediciones de salto de pico. El nuevo detector DCD es una matriz lineal de 12 cm de largo con 4800 canales. Cada canal tiene dos modos de trabajo: alta y baja ganancia, y un promedio de 20 canales detectan un isótopo. Por lo tanto, el tiempo de medición no tiene nada que ver con la cantidad de elementos medidos y la velocidad de análisis es rápida; el estándar interno en tiempo real mejora la exactitud y precisión del análisis y es más adecuado para la medición del espectro de masas completo de señales de pulso; y mejora la precisión de la medición de la relación isotópica.
2. Ámbito de aplicación y ejemplos de aplicación
ICP-MS es una tecnología madura de análisis de elementos e isótopos y se utiliza ampliamente en el análisis de muestras geológicas. También involucra muchas industrias como la medioambiental, la geología, la metalurgia, la medicina clínica, la biología, la alimentación, los semiconductores y los materiales.
(1) Determinación de elementos de tierras raras en materiales que contienen uranio mediante espectrometría de masas de campo en ventilador de plasma acoplado inductivamente (ICP-SFMS)
Zolt Volga et al (2010) aprobaron Trace. Las cantidades de lantánidos en materiales que contienen uranio se determinaron mediante espectrometría de masas del sector de plasma acoplado inductivamente (ICP-SFMS). Este método es novedoso y sencillo. Los lantánidos se separan mediante extracción selectiva mediante cromatografía de resina TRUTM y luego se analizan mediante ICP-SFMS. El límite de detección de este método es < pg/g (2 órdenes de magnitud mayor que el método sin separación química). La eficacia de este método se verificó mediante la determinación de materiales estándar. Este método se puede utilizar para analizar la fracción de masa de uranio en uranio enriquecido (torta amarilla).
(2) Espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente NexION 300
2065 438+00 La estabilidad, flexibilidad y rendimiento de NexIONTM 300 lanzado por Perkin Elmer en espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente El instrumento es sin precedentes y representa el primer avance industrial verdaderamente revolucionario de los últimos años. El sistema NexION 300 utiliza tecnología de celda universal (UCT) patentada y es el único sistema con tres modos de cancelación de interferencias: estándar, colisión y reacción. Estos tres modos permiten a los científicos seleccionar el modo de detección apropiado para su aplicación particular al resolver problemas complejos. El modelo estándar de NexION se puede utilizar para análisis de rutina simples. El modo de colisión es adecuado para análisis semicuantitativos, monitoreo de muestras ambientales y análisis de objetos desconocidos. Al utilizar la tecnología patentada DRCTM en modo de reacción, se logran límites de detección óptimos, incluso para elementos y matrices que son particularmente difíciles de detectar, como los que se utilizan en las pruebas de semiconductores. NexION 300 ICP-MS se puede combinar con cromatografía para analizar la forma de los elementos.
El sistema permite una separación y detección más precisa de la toxicidad, la biodisponibilidad, el metabolismo y el transporte ambiental de los elementos.
Tres. Fuente de información
/Catalog/Family/ID/NexION
Jolt Wolgaard, Robert Courtonau, Jolt Stefanka y otros. ¿Determinación de elementos de tierras raras en el uranio? Determinación de materiales de soporte mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente. Alanta, 80(5):1744~1749