¿Espectrómetro de infrarrojos?

Espectrómetro de infrarrojos

Espectrómetro de infrarrojos

Espectrómetro de infrarrojos

Instrumento que mide la transmitancia de la radiación infrarroja a través de una sustancia. El espectro resultante se llama espectro infrarrojo. El espectro vibratorio de las moléculas se encuentra principalmente en la banda infrarroja. La espectroscopia infrarroja puede determinar la longitud del enlace y el ángulo de enlace de una molécula y, por tanto, inferir la configuración tridimensional de la molécula. La fuerza de los enlaces químicos se puede inferir a partir de las constantes de fuerza obtenidas y las funciones termodinámicas se pueden calcular a partir de las frecuencias normales. La aplicación más utilizada de la espectroscopia infrarroja es el análisis de componentes químicos, que determina el contenido de cada componente en una mezcla en función de la intensidad de los picos de absorción característicos. La espectroscopia infrarroja se reconoce como una importante herramienta analítica.

Descripción general del desarrollo A mediados de la década de 1940, aparecieron los espectrómetros infrarrojos de doble haz. La mayoría de ellos utilizan prismas como elementos de dispersión, que se denominan espectrómetros de infrarrojos de prisma. A finales de los años 50 apareció el espectrómetro infrarrojo de rejilla con rejilla como elemento de dispersión. Debido a las necesidades de la investigación meteorológica y de la contaminación del aire y al desarrollo de la tecnología electrónica, los espectrómetros infrarrojos por transformada de Fourier basados ​​en la tecnología de espectroscopia de modulación de frecuencia de interferencia comenzaron a desarrollarse rápidamente en la década de 1960. Este instrumento tiene las características de alta resolución y velocidad de escaneo rápida, y es adecuado para La determinación de señales débiles y muestras pequeñas tiene grandes ventajas.

El espectrómetro infrarrojo dispersivo, el espectrómetro infrarrojo de prisma y el espectrómetro infrarrojo de rejilla son ambos espectrómetros dispersivos. La mayoría de los espectrómetros infrarrojos dispersivos de doble haz utilizan un sistema óptico de equilibrio cero. Se compone principalmente de cinco partes: fuente de luz, monocromador, detector, amplificador electrónico y mecanismo de registro (Figura 1 [Diagrama esquemático del espectrómetro infrarrojo dispersivo]).

Si no hay ninguna muestra colocada en el camino de luz de muestra, o las condiciones de absorción del camino de luz de muestra y el camino de luz de referencia son las mismas, el detector no emitirá una señal. Si se inserta una muestra en la trayectoria óptica de la muestra, la absorción de la muestra destruirá el equilibrio de los dos haces de luz y el detector tendrá una salida de señal. Después de la amplificación, esta señal se utiliza para impulsar el diafragma de peine hacia la trayectoria de luz de referencia para bloquear la radiación hasta que la intensidad de radiación de la trayectoria de luz de referencia sea igual a la intensidad de radiación de la trayectoria de luz de muestra. Este es el llamado método óptico de equilibrio cero. La energía atenuada por la apertura del peine en la trayectoria óptica de referencia es igual a la energía absorbida por la muestra. Por lo tanto, cuando el diafragma del lápiz y el peine se mueven simultáneamente, la tasa de absorción de la muestra se registra directamente. Además, algunos instrumentos utilizan sistemas de registro radiométricos eléctricos de doble haz. En este sistema, después de la amplificación, la señal eléctrica emitida en la detección no se utiliza para activar la apertura del peine, sino que se introduce en el demodulador, de modo que la señal eléctrica que representa el haz de muestra y el haz de referencia se pueden demodular. Estas dos señales eléctricas independientes se comparan en un ratiometro digital y se convierten en una salida analógica (correspondiente a la transmitancia) mediante un convertidor digital a analógico y se registran mediante un registrador X-Y. La característica más importante de este mecanismo de grabación es su alta relación señal-ruido.

Espectrómetro infrarrojo de interferencia El espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier se compone principalmente de una parte de detección óptica y una parte de computadora. La parte óptica se compone principalmente del interferómetro de Michelson. El interferómetro envía la señal de la fuente de luz en forma de patrón de interferencia a una computadora para su procesamiento matemático mediante transformada de Fourier y restaura el patrón de interferencia en un espectrograma.

El interferómetro de Michelson consta de dos espejos planos mutuamente perpendiculares M y M y un espectroscopio con ángulos de 45 a MM (Figura 2 [interferómetro de Michelson y patrón de interferencia]). Entre ellos, m puede moverse a una velocidad uniforme en la dirección de la flecha. m es la diferencia de trayectoria óptica de los dos haces de luz reflejados por my m antes de ingresar al detector por el espejo plano fijo. Cambia periódicamente con el uniforme. movimiento lineal del espejo plano m. Por lo tanto, para luz monocromática con frecuencia Luz, la intensidad del patrón de interferencia es()= () cos (2) donde es la diferencia de trayectoria óptica () es; la intensidad de la fuente de luz (objeto medido), que es un valor constante. Para fuentes de luz policromáticas, el patrón de interferencia ( ) es la superposición de la intensidad de los patrones de interferencia producidos por diferentes frecuencias en la fuente de luz. El resultado es un patrón de interferencia que decae rápidamente con una figura muy simétrica en el medio. Los patrones de interferencia de la luz monocromática y la luz policromática se muestran como B y C en la Figura 2 [interferómetro Michelson y patrón de interferencia]. Matemáticamente, la fracción cambiante en el patrón de interferencia de la luz policromática se expresa como

[379-01]Este es el resultado de integrar el rango de frecuencia en la fuente de luz. Según el principio de la transformada de Fourier, la distribución espectral de la fuente de luz se puede calcular mediante ().

[379-02]

El patrón de interferencia contiene toda la información sobre la frecuencia e intensidad de la fuente de luz en función de la frecuencia. Por lo tanto, si se coloca una muestra con absorción infrarroja en la trayectoria óptica del interferómetro, la curva de intensidad del patrón de interferencia cambiará en consecuencia porque la muestra absorbe energía a ciertas frecuencias. El espectro infrarrojo se obtiene mediante la transformación de Fourier de un patrón de interferencia que contiene información de intensidad en cada frecuencia. Sin embargo, las operaciones matemáticas de esta transformación son muy largas y deben ser realizadas por una computadora electrónica para poder obtener valores precisos de frecuencia e intensidad. La disposición y funcionamiento del espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier se muestran en la Figura 3 [Diagrama esquemático de la disposición y funcionamiento del espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier].

Los patrones de interferencia se obtienen mediante escaneo interferométrico de la radiación de una fuente de luz. El detector convierte la señal luminosa del patrón de interferencia en una señal eléctrica, que se digitaliza y luego se ingresa en la computadora para la transformación de Fourier. Finalmente, se muestra como un espectro y se registra.

Bibliografía

Página (abreviatura de página) R. Griffiths, Chemical Infrarrojo Transformada de Fourier Espectroscopia, Wiley-Interscience, Nueva York, 1975.