Cómo elegir el cromatógrafo de gases de absorción atómica

⑵ El la base de instalación del instrumento es estable y resistente a terremotos, y su tamaño, ubicación y mantenimiento son convenientes

⑶ Si el método de suministro, la operación de instalación, la pureza, etc. de la fuente de gas cumplen con los requisitos.

Instrucciones para la compra de un cromatógrafo de gases--(2): Alcance y usos aplicables del cromatógrafo de gases

En principio, cualquier masa molecular que no sea grande y tenga un cierto grado de La volatilidad será Las sustancias que no se descomponen bajo la vaporización o la temperatura de la columna, o que tienen grandes pesos moleculares pero que pueden derivatizarse en compuestos volátiles mediante diversos tratamientos, también pueden analizarse mediante cromatografía de gases.

Específicamente para los cromatógrafos de gases comerciales actuales, generalmente la GC es adecuada para grupos de análisis con un punto Buda inferior a 350 °C, y la GC de alta temperatura puede analizar componentes con un punto Buda que no exceda los 500 °C. Entre los métodos de análisis instrumental, el análisis cromatográfico puede realizar análisis de separación y detección al mismo tiempo, lo que tiene ventajas únicas en comparación con otros métodos de análisis instrumental. Debido a su eficiencia de separación particularmente alta, es un método analítico casi indispensable para el análisis de muestras de mezclas complejas de múltiples componentes, isómeros, isómeros ópticos y componentes traza. En la actualidad, con el desarrollo continuo de la tecnología de detección, la tecnología de procesamiento de muestras y la tecnología microelectrónica, el límite de detección de GC se ha expandido desde los niveles iniciales 10-2 a 10-13 e incluso alcanza 10-15 órdenes de magnitud para algunos análisis. Sin embargo, los detectores convencionales comerciales que generalmente se combinan con la cromatografía de gases aún no pueden proporcionar señales características basadas en la composición de los componentes que se analizan. El análisis cualitativo mediante GC convencional todavía está sujeto a ciertas limitaciones. Para tales problemas, se necesitan múltiples instrumentos para el análisis. Confirmado por uso conjunto. Los métodos de análisis de instrumentos utilizados actualmente para el acoplamiento en línea incluyen principalmente: GC/MS, GC/FIR, LC/MS, LC/NMR, etc.

Instrucciones para comprar un cromatógrafo de gases - (3): Clasificación aproximada de los usuarios de cromatógrafos de gases

Los diferentes tipos de usuarios de GC tienen propósitos y requisitos de análisis muy diferentes. Por tanto, las funciones, prestaciones, características operativas, etc. de un mismo tipo de instrumentos también son muy diferentes. Como nuevo cliente, primero debes determinar a qué nivel perteneces. También es uno de los principales factores a la hora de elegir un buen instrumento. Podemos dividir aproximadamente a los usuarios de GC en tres categorías:

1. Institutos nacionales de investigación científica y departamentos de investigación en colegios y universidades: utilizados principalmente para ciencias de la vida, ciencias ambientales, ciencia de nuevos materiales, ciencia forense y análisis militar. métodos de prueba para la ciencia, la ciencia aeroespacial, la investigación de excavaciones arqueológicas, la agricultura y la silvicultura, la oceanografía geológica, las funciones farmacodinámicas y la investigación toxicológica, etc.

2. Ministerios nacionales, oficinas, oficinas centrales, industrias clave de la economía nacional, institutos de investigación, centros de análisis, centros de pruebas, centros de seguimiento establecidos por grandes empresas, etc.: Las industrias típicas incluyen: industria química , industria petrolera, industria metalúrgica, industria energética (energía nuclear, carbón), industria de semiconductores, industria de maquinaria, industria farmacéutica, industria ligera (alimentos, productos químicos de uso diario), comercio, industria de la construcción, etc.

3. Clientes utilizados para análisis de primera línea tales como: control de procesos y garantía de calidad en procesos de producción de fábricas, supervisión de calidad de productos importados y exportados, diagnóstico de enfermedades, prevención de epidemias y salud, investigación y evaluación de higiene industrial. , seguridad pública Detección y recopilación de pruebas, monitoreo de equipos militares (entorno militar como sitios de lanzamiento de misiles, submarinos, etc. monitoreo de la calidad del aire), análisis de productos biológicos, análisis diario de monitoreo ambiental, análisis del sitio de desarrollo de recursos (campos petrolíferos, gas natural cálculo del poder calorífico), productos diarios (cosméticos, composición de especias, vidrio, cerámica, papel, etc.), control de calidad, control de calidad de materiales de decoración, laboratorios de enseñanza, etc.

Instrucciones para comprar un cromatógrafo de gases—( 4): Clasificación de los cromatógrafos de gases

Los cromatógrafos de gases se pueden clasificar según ⑴ principio de separación; ⑵ tipo de columna cromatográfica; ⑶ rango de aplicación y otros métodos. Sin embargo, en términos de la fuente de la muestra (diferentes campos) y el propósito del análisis, una comprensión profunda del método de clasificación del ámbito de aplicación del instrumento será más adecuado para elegir qué tipo de cromatógrafo de gases comprar. . A continuación presentamos este método de clasificación con más detalle. A continuación se enumera la clasificación de los diferentes cromatógrafos de gases según sus propósitos de aplicación. Cabe señalar que algunos tipos de instrumentos pueden tener más de dos ámbitos de aplicación y propósitos. Por ejemplo: el GC para análisis también puede estar equipado con alguna pequeña sustancia pura. Accesorios de preparación. Para preparación de GC, etc.

Categoría 1: Análisis incluye dos categorías: análisis online (cromatografía industrial) y análisis offline. El análisis fuera de línea incluye dos categorías: uso en laboratorio y uso en campo (campo) (portátil): el uso en laboratorio se divide en tres tipos: multidetector y multifunción, detector único (simple) y dedicado.

Categoría 2: Preparación de sustancias puras: divididas en pequeños accesorios de preparación para uso cualitativo y grandes dispositivos (instrumentos) para preparación industrial

Categoría 3: Determinación de constantes físicas y químicas de; sustancias: Tales como: constante única (área de superficie específica) y constantes múltiples (área de superficie específica y clasificación del tamaño de poro), etc.

1. Cromatógrafo de gases fuera de línea:

El cromatógrafo de gases de análisis fuera de línea generalmente se refiere al cromatógrafo de gases utilizado para análisis en el laboratorio o en el campo (in situ). Este tipo de instrumento representa más del 90% de las decenas de miles de cromatógrafos de gases actualmente en funcionamiento en China. Dado que los objetos a analizar son diferentes y las ocasiones de uso son diferentes para diferentes propósitos de análisis, existen grandes diferencias en las funciones, indicadores de desempeño, características estructurales, precios, etc. de los instrumentos. Para satisfacer las necesidades de diferentes análisis, se han desarrollado y producido cientos de modelos de cromatógrafos de gases de diferentes tipos y usos. Para facilitar la compra, los dividimos en: ① cromatógrafo de gases multifunción con detectores múltiples; detector o cromatógrafo de gases general de detección dual; cromatógrafo de gases especial para análisis de productos; ④ se introducen cromatógrafos de gases portátiles y otras cuatro categorías:

1. Cromatógrafo de gases multifunción con detector múltiple:

En la actualidad, los cromatógrafos de gases multifuncionales con detectores múltiples siguen siendo la corriente principal en la producción y uso de cromatógrafos de gases. Las características principales de este tipo de instrumentos son: ① muchos detectores (auxiliares); ④alta flexibilidad;⑤Tiene un rendimiento excelente y se puede combinar en instrumentos con diferentes procesos de análisis según las necesidades de las muestras que se analizan. Básicamente puede satisfacer las necesidades de diferentes objetos de análisis, y es especialmente adecuado para las necesidades del primer tipo. o algunos usuarios de segundo tipo.

Desde otra perspectiva, las principales deficiencias de este tipo de instrumento son: ① La estructura del instrumento es compleja; ② Requiere operadores de alto nivel; ③ Es difícil para los usuarios repararse por sí mismos; ④ El costo operativo es alto; la eficiencia de uso general es baja; ⑥ El costo es relativamente caro. Además, los usuarios deben configurar sus propios métodos de análisis cromatográfico según los objetos de análisis. Al elegir este tipo de instrumento, debe prestar atención a los siguientes puntos:

⑴ ¿Necesita el detector ahora o lo usará en el futuro ⑵ Generalmente, el instrumento puede instalar varios detectores y reemplazarlos? detectores ¿Es conveniente la ruta de gas relacionada con el dispositivo? ⑶ ¿Qué tipo de accesorios (piezas auxiliares) hay? ¿Es necesario comprarlos? ¿Pueden los usuarios instalar estos accesorios (piezas auxiliares) ellos mismos? ¿Las necesidades de los diferentes procesos de análisis? ¿Es un verdadero sistema totalmente de vidrio? Además, especialmente cuando se implementa el análisis multicanal, ¿es conveniente y razonable la instalación de varias válvulas (5) ¿Cuáles son las ventajas y desventajas del tipo? ¿Características estructurales del inyector en comparación con instrumentos similares? Si la selección es inapropiada, tendrá efectos adversos en el análisis de inyección posterior; ⑹ El volumen de la caja de la columna cromatográfica debe ser lo más grande posible; además, si es conveniente reemplazar e instalar la columna cromatográfica; es avanzado ⑺ El grado de automatización del proceso de análisis debe ser lo suficientemente alto (como se pueden realizar procedimientos capilares automatizados y procesos de envejecimiento repetidos ⑻ Los indicadores técnicos integrales del instrumento no solo pueden cumplir con los requisitos del microanálisis); también análisis de trazas o análisis de ultratrazas; ⑼ ¡La interfaz de operación debe ser conveniente y amigable para facilitar varias configuraciones de parámetros y reducir el mal funcionamiento y mejorar la eficiencia del trabajo!

2. Cromatógrafo de gases universal de verificación única (verificación doble):

En comparación con el cromatógrafo de gases multifunción con detector múltiple, este tipo de cromatógrafo de gases solo está equipado con los dispositivos de uso común. 1~2 Sólo hay 1 o 2 tipos de detectores y el sistema de muestreo con el que está equipado, y la temperatura máxima de funcionamiento generalmente no supera los 350°C. Para ampliar las funciones de dichos instrumentos, muchas veces es necesario agregar algunos accesorios o complementos y realizar las modificaciones apropiadas. Sin embargo, dado que el diseño y la fabricación están dirigidos a un determinado detector y funciones especiales, es más fácil lograr resultados razonables. Por lo tanto, en algunas funciones especiales, el rendimiento técnico (como la estabilidad, la relación señal/ruido) y las características operativas no son menores que los de los cromatógrafos de gases multidetector. Además, la estructura del instrumento es relativamente simple, fácil de operar, el mantenimiento lo puede realizar usted mismo, el precio es bajo y la eficiencia del trabajo es alta, lo que favorece la popularización. Es especialmente adecuado para unidades de la segunda (tercera) categoría de usuarios con trabajo de análisis único y solidez técnica relativamente débil.

3. Cromatógrafo de gases especial utilizado para un determinado análisis

Este tipo de instrumento es esencialmente un cromatógrafo de gases universal con detector único (doble) equipado con un cromatógrafo calificado. Antes de salir de fábrica, el fabricante ayuda a los usuarios a establecer experimentalmente un conjunto de métodos para un determinado análisis. A menudo se les llama proyectos llave en mano. Mientras haya fuente de alimentación, el instrumento llega y la muestra real se puede analizar después de la instalación. Por supuesto, además de las tarifas de los instrumentos, los fabricantes también cobran tarifas de software apropiadas para establecer métodos de análisis cromatográficos. Sin embargo, dado que el fabricante se especializa en producir este tipo de instrumentos, sigue siendo muy rentable para los clientes en términos de costo, tiempo y rendimiento técnico. Por ejemplo: los cromatógrafos de gases especiales que se pueden suministrar en lotes en China incluyen: ⑴ gas natural; ⑵ gas de petróleo licuado; ⑺ gas de refinería; ⑹ análisis de composición de SF6; de aire; ⑻ atmósfera Hidrocarburos totales (no metano) ⑼ Trazas de agua; ⑽ Trazas de gases en vidrio metálico (11) Método estándar para la inspección higiénica de benceno, tolueno y xileno en la atmósfera de áreas residenciales; volatilización en el aire interior Determinación de compuestos orgánicos tóxicos (TVOC), etc. Se puede decir que siempre que existan estándares nacionales, estándares industriales, estándares corporativos o requisitos de análisis específicos, podemos negociar con los fabricantes nacionales para personalizar un cromatógrafo de gases especial.

4 Cromatógrafo de gases portátil para uso in situ:

El cromatógrafo de gases portátil generalmente es solo un tipo especial. Es un instrumento portátil diseñado y producido para diferentes tareas de análisis. obtenido inmediatamente cuando se utiliza en el sitio. El análisis químico in situ proporciona información útil que facilita la rápida toma de decisiones. Algunas tareas de análisis no se pueden completar en el laboratorio. Además, debido a la flexibilidad del muestreo in situ, reduce la necesidad de realizar múltiples muestreos y puede ahorrar muchos gastos. En la actualidad, los cromatógrafos de gases portátiles extranjeros se utilizan principalmente en los campos de protección ambiental, investigaciones judiciales, higiene industrial, etc., y también hay muchos ejemplos de aplicación en el análisis in situ de aplicaciones de armas químicas. La principal diferencia entre un cromatógrafo de gases portátil y un instrumento convencional es que requiere una fuente de alimentación independiente y una fuente de gas portátil. Debido al uso in situ, existen mayores requisitos en cuanto a la estructura y confiabilidad de los instrumentos. Por lo tanto, el precio de dichos instrumentos en el extranjero no es bajo. Para el mismo propósito de análisis, todavía es difícil desarrollar y producir dichos instrumentos en el país. Es caro depender únicamente de las importaciones. Es difícil popularizarlo. Lo que es gratificante es que el Instituto Dalian de Física Química de la Academia de Ciencias de China haya desarrollado e identificado un "microcromatógrafo de gases" que es capaz de realizar algunas de las tareas de análisis in situ de instrumentos portátiles extranjeros.

3. Cromatógrafo de gases en línea:

El cromatógrafo de gases en línea también se llama cromatógrafo de gases de proceso o cromatógrafo de gases industrial. En comparación con otros cromatógrafos de gases, requiere un mayor grado de informatización. , la vida útil de la columna cromatográfica debe ser lo suficientemente larga para garantizar que el instrumento pueda funcionar de forma continua durante un tiempo prolongado (el período de mantenimiento es superior a 6 meses) y los datos del análisis deben ser precisos, confiables y estables. Los cromatógrafos de gases en línea generalmente se componen de cuatro partes: ⑴ dispositivo de pretratamiento de muestras; ⑵ analizador de host; ⑶ software de ejecución de programas; ⑷ en estructura, es diferente del cromatógrafo de gases de laboratorio. en el sitio, y el control y procesamiento de datos del instrumento se encuentran en la sala de control principal del instrumento.

Debido a las diferentes condiciones y requisitos de seguridad en el lugar de análisis, la mayoría de los analizadores son a prueba de explosiones. Debido a los diferentes requisitos para las diversas funciones de análisis, monitoreo y control de instrumentos, la cromatografía industrial se divide en dos categorías: bucle y bucle cerrado.

4. Cromatógrafo de gases para la determinación de ciertas constantes físicas y químicas de sustancias

Debido a las características únicas de separación del cromatógrafo de gases, se puede aplicar en muchos aspectos de la termodinámica y cinética catalíticas. . La determinación de las constantes físicas y químicas de sustancias utilizando métodos clásicos suele ser engorrosa, lleva mucho tiempo y requiere sustancias puras. Sin embargo, la cromatografía de gases tiene un equipo simple y fácil de operar, y puede medir simultáneamente las constantes físicas y químicas de dos o más. más sustancias con diferencias extremadamente pequeñas. Tales como: coeficiente de distribución, coeficiente de actividad, calor de solución, grado de desperdicio de vapor, energía libre, libertad, etc. Especialmente para el área de superficie específica y la distribución del tamaño de poro de las sustancias fijadas, existen muchos tipos de cromatógrafos de gases especiales para que los usuarios elijan. y se han publicado monografías.

5. Cromatografía de gases preparativa

La cromatografía preparativa se refiere a un método que utiliza la alta eficiencia de separación de la cromatografía para separar y purificar compuestos orgánicos o inorgánicos. La pureza de los compuestos preparados por cromatografía se denomina pureza cromatográfica y la pureza es generalmente superior al 99,999%. Los principales propósitos de la preparación son: ⑴Preparar compuestos cromatográficamente puros como reactivos y estándares de alta pureza necesarios en la industria química y el trabajo de investigación científica; ⑵Preparar sustancias para una mayor identificación cualitativa como otros instrumentos analíticos a gran escala; Según los diferentes propósitos de preparación, los cromatógrafos de gases preparativos se pueden dividir en dispositivos de cromatografía preparativa a gran escala a escala de fábrica (la producción anual puede alcanzar más de 10,000 toneladas) y dispositivos de preparación a pequeña escala como accesorios de los cromatógrafos de gases multifuncionales. es generalmente de unos pocos miligramos a unos pocos gramos. Vale la pena señalar que con el desarrollo de la tecnología de instrumentos analíticos y la mejora de la sensibilidad de algunos instrumentos analíticos a gran escala, ya no es necesario realizar análisis cualitativos después de la preparación de la muestra, sino que se utilizan cromatógrafos de gases y otros instrumentos a gran escala. (espectrometría de masas, espectroscopia, espectroscopía, etc.) se utilizaron directamente para el análisis cualitativo. Por ejemplo: el análisis cualitativo GC/MS ha entrado en la etapa de popularización.

Instrucciones para comprar un cromatógrafo de gases-(5): Varias consideraciones al seleccionar instrumentos para el análisis de trazas mediante cromatografía de gases-(1)

El análisis de trazas generalmente se refiere al análisis cualitativo y cuantitativo de componentes en sustancias puras o mezclas con un contenido de componentes medido entre 10-6 y 10-9 (relación de volumen o relación de peso). Con el continuo desarrollo y progreso de la sociedad, las soluciones a varios problemas importantes que enfrenta la humanidad (recursos, energía, población y medio ambiente) están estrechamente relacionados con la tecnología de análisis de trazas. En otras palabras, la vida cotidiana de las personas es cada vez más inseparable del análisis de rastros. Las órdenes de compra recibidas recientemente para instrumentos analíticos son casi todas para proyectos de análisis de trazas. Las características de las muestras de análisis de trazas son ① una amplia gama de fuentes de muestras; ② una amplia variedad; ③ composición compleja; ④ bajo contenido; Por lo tanto, el análisis de trazas y constantes relativas es difícil y requiere altos requisitos en todos los aspectos. Aunque se pueden utilizar una variedad de métodos de análisis, como cromatografía, espectrometría de masas, espectroscopia, electroquímica, etc., para el análisis de trazas, en comparación, la cromatografía de gases tiene muchas ventajas (en la mayoría de los casos): (1) El precio del instrumento es más bajo , las condiciones de uso no son duras, lo que favorece la popularización y promoción; (2) alta eficiencia de separación y alta selectividad, lo que favorece la separación y detección de componentes múltiples complejos (3) alta sensibilidad, velocidad de análisis rápida; y una pequeña cantidad de inyección directa (4) se puede combinar con otros instrumentos para resolver desafíos analíticos más complejos. La cromatografía es ya el método con mayor número y gama de métodos e instrumentos utilizados en el análisis de trazas. Por supuesto, para completar una tarea de análisis de trazas, además de comprar primero un GC con excelente rendimiento, también implica la recolección de muestras, el preprocesamiento, el establecimiento del método de análisis (selección de columnas cromatográficas, optimización de las condiciones de análisis, etc.) y preparación de muestras estándar, procesamiento de datos, etc. Este artículo presenta brevemente varios aspectos que se deben considerar al comprar instrumentos de GC para análisis de trazas utilizando cromatografía de gases como referencia. Si tiene preguntas técnicas más específicas, comuníquese en la columna "Consulta de expertos" de este sitio web.

1. El propósito y los requisitos del análisis de trazas

Debido a los diferentes propósitos y requisitos del análisis de trazas, existen grandes diferencias en los tipos, el rendimiento, el tiempo, etc. de GC adquirido. A continuación, dividimos aproximadamente los propósitos y requisitos del análisis en tres situaciones y analizamos las diferentes consideraciones al comprar un cromatógrafo de gases en diferentes situaciones:

⑴: El propósito del análisis es la cuantificación de componentes traza conocidos Análisis:

En este caso, se conocen los componentes traza de la sustancia que se está analizando y el método de análisis cromatográfico (existe un método de análisis estándar, o se sabe que alguien ha realizado el análisis de la misma sustancia), podemos hacer una compra directa basada en el rendimiento del instrumento e incluso el modelo del instrumento en el método de análisis. El problema restante es que el usuario optimice la selección de la separación en columna cromatográfica, el control de las condiciones operativas, etc. Por ejemplo, ① seleccionar las condiciones apropiadas del instrumento para cumplir con la relación señal/ruido y los requisitos de separación; ② preparar muestras estándar; ③ establecer parámetros de datos razonables; ④ realizar la calibración cuantitativa correctamente; para garantizar Cumplir con los requisitos de exactitud y precisión del análisis.

Además, para cumplir con el análisis de trazas de diferentes sustancias o diversos requisitos estándar, cada fabricante de GC ha desarrollado cromatógrafos de gases especiales, tales como: ① Cromatógrafos de gases especiales para gas natural, gas licuado y carbón. gas, gas de refinería, etc. Cromatógrafo de gases; ② Cromatógrafo de gases especial para análisis de gases disueltos en aceite de transformador; ③ Cromatógrafo de gases especiales para análisis de trazas de C2H2 en oxígeno líquido; ④ Cromatógrafo de gases especiales para análisis de impurezas en gases permanentes de alta pureza; , etc.

Estos instrumentos especiales generalmente incluyen: ① recolección de muestras, procedimientos de preprocesamiento y métodos de muestreo; ② conjuntos completos de hardware de instrumentos, sistemas y métodos de prueba y autodiagnóstico; ③ optimización de la separación cromatográfica óptima de las condiciones experimentales; métodos cuantitativos e informes de análisis estándar, etc. Los usuarios pueden comprar directamente.

⑵: El propósito y el requisito del análisis es realizar un análisis cualitativo y cuantitativo de ciertos componentes traza en sustancias puras:

En comparación con el primer caso, el objetivo del análisis es seguro, sin embargo , No existe ningún método de análisis documentado al que se pueda hacer referencia directamente y es mucho más problemático elegir GC. En primer lugar, según la estructura química, el punto de ebullición, la polaridad de los componentes que se analizan y los elementos de análisis en ese campo, debemos encontrar información y métodos relevantes a los que se pueda hacer referencia, y formular inicialmente un plan para que el instrumento comprar y la columna cromatográfica requerida. Luego, consulte más a expertos o fabricantes relevantes para ver si existen instrumentos y métodos más adecuados. De lo contrario, es posible que el cliente primero deba determinar aproximadamente qué configuración de GC comprar mediante experimentos preliminares para seleccionar qué columna cromatográfica, método de inyección, detector y procesamiento de datos utilizar. Esto es lo que se suele decir, el proceso de establecer primero un método de análisis cromatográfico y luego comprar instrumentos (incluido el equipo auxiliar). Los clientes que generalmente carecen de experiencia y tienen dificultades, pueden consultar al fabricante del GC para ver si pueden ayudar en el desarrollo o modificación de un GC dedicado para un determinado proyecto de análisis. Por supuesto, si las condiciones lo permiten, también se puede comprar un instrumento con múltiples funciones, múltiples detecciones y múltiples accesorios, y luego establecer un método de análisis cromatográfico mediante experimentos posteriores.

⑶: Análisis cualitativo y cuantitativo de componentes desconocidos en sustancias completamente desconocidas:

Para este tipo de problemas, de hecho, no existe información previa sobre la muestra a analizar. completar este tipo de análisis La tarea probablemente ya no sea cómo elegir instrumentos. Aunque la mayoría de los problemas de análisis se pueden resolver mediante la combinación de cromatografía y otros instrumentos a gran escala, se requiere una gran cantidad de trabajo experimental preliminar para lograr los propósitos de análisis esperados, tales como: ① Qué método de recolección y procesamiento de muestras se debe seleccionar para cumplir los requisitos de análisis (exactitud y precisión del instrumento); ② Realizar experimentos de separación a través de varios tipos de columnas cromatográficas para determinar el tipo de columna cromatográfica y si se necesita un sistema de análisis multidimensional para lograr el análisis de separación de muestras; ③ Detectores universales a menudo equipados con gas; cromatógrafos (como TCD, FID) y detección selectiva (como: ECD, NPD, FPD, HCD), etc., vea cuál puede cumplir con los requisitos cualitativos y cuantitativos. Además, ¿es necesario considerar el uso de GC y otros instrumentos a gran escala para resolver el problema? ④ Según el tipo de columna cromatográfica y las características del detector (grandes instrumentos analíticos como espectrometría de masas, espectroscopia infrarroja, etc.) pueden considerarse detectores de GC) deben seleccionarse Qué tipo de dispositivo de procesamiento de datos de rendimiento, si hay disponible un software de procesamiento de datos especial, etc. Se realizarán análisis exhaustivos para ver si se puede establecer un método de análisis cromatográfico eficaz o si es necesario buscar otros enfoques analíticos. Cabe señalar que en las condiciones actuales, no todos los análisis de trazas de proyectos analíticos pueden resolverse mediante análisis instrumental.

A través de un análisis aproximado de cómo comprar instrumentos de acuerdo con los propósitos y requisitos del análisis en las tres situaciones anteriores, se puede concluir que las consideraciones para la compra de instrumentos discutidas en este artículo son solo para la primera y segunda. tipos. Esta situación es la segunda y tercera categoría de la clasificación de usuarios de instrumentos de compra de la que hablamos antes.

2. El análisis de trazas tiene requisitos de rendimiento de GC:

Se puede decir que el análisis de trazas básicamente requiere el límite de rendimiento más alto del instrumento (a menos que la muestra se concentre y se procese transformada) y diversas funciones especializadas. Por lo tanto, al comprar instrumentos, primero debe comenzar con aquellos GC con funciones completas y excelente rendimiento. Por supuesto, el análisis de 10-6 componentes a veces no es más fácil que el de 10-9. Por ejemplo, al analizar 0,05 × 10-6 C2H2 en oxígeno líquido y trazas de CO y CO2 en gas de alta pureza, el primero puede concentrarse cientos de veces y el segundo puede convertirse en CH4 mediante catálisis de níquel y usarse para Detección FID, etc., lo que puede reducir en gran medida los requisitos de rendimiento del instrumento. En otras palabras, al resolver el análisis de trazas, los problemas específicos deben abordarse en detalle. No podemos exigir ciegamente que cuanto mayor sea el rendimiento del instrumento, mejor y cuanto más potente sea la función, mejor.

1. Sensibilidad del detector, detección del instrumento La relación entre el límite, el volumen mínimo de detección y la concentración mínima de detección y el instrumento comprado:

Los cuatro indicadores técnicos de sensibilidad, límite de detección, concentración mínima de detección y volumen mínimo de detección son las condiciones básicas para medir la calidad de GC, pero debido a los diferentes significados físicos, solo comprendiendo la interrelación entre los cuatro podrá estar bien informado al comprar instrumentos.

⑴ Sensibilidad del detector (S):

El significado físico de la sensibilidad del detector es: cuánta señal eléctrica emite el detector cuando ingresa al cambio de concentración de la unidad (o caudal másico unitario) , cuanto mayor sea la señal, mayor será la sensibilidad. Según diferentes principios de funcionamiento, dimensión del tipo de concentración (como TCD): mv/mg/ml, tipo de masa (como: FID) c/g (coulomb/gramo). Naturalmente, cuanto mayor sea el valor S del mismo tipo de detector equipado con diferentes instrumentos, mejor. Sin embargo, cabe señalar que sólo porque el corazón de una persona sea bueno no significa que todo lo relacionado con su cuerpo sea bueno. Por lo tanto, la alta sensibilidad del detector no significa necesariamente que el instrumento pueda cumplir diversos requisitos. Es sólo un requisito previo para seleccionar el instrumento.

⑵ Límite de detección del cromatógrafo (D):

El límite de detección del cromatógrafo se conoce comúnmente como sensibilidad del instrumento o sensibilidad.

Su significado físico es: la cantidad de cambio de concentración (o flujo másico) del componente medido que necesita ingresar al detector para producir un pico cromatográfico en lugar de ruido (para cromatografía, el pico mínimo identificable es el doble del ruido), su concentración dimensional detector de tipo (como TCD) mg/ml, detector de tipo masa (como FID) g/s. El límite de detección de un instrumento equipado con un determinado tipo de detector se puede calcular dividiendo el doble del ruido del instrumento por la sensibilidad del detector equipado con el instrumento. Del análisis del significado físico del límite de detección, se puede ver que para reducir el D de un instrumento, no solo el detector debe estar configurado con alta sensibilidad, sino que también el instrumento debe tener buena estabilidad, es decir, bajo nivel de ruido. Además, dado que el fabricante del cromatógrafo no conoce el análisis específico para el cual el cliente volverá a comprar el GC general, la sensibilidad y el límite de detección del detector de un instrumento se han convertido en los principales indicadores de la calidad del instrumento. Se pueden realizar instrumentos similares de diferentes fabricantes. A modo de comparación, estipulamos que se debe utilizar la misma muestra para la prueba lateral S o D. Pero a veces la muestra es muy diferente de las propiedades de los componentes que analiza el usuario. En este momento, el tamaño de S y D no significa mucho. Los usuarios deben prestar especial atención a este punto a la hora de adquirir instrumentos. Desde la perspectiva del proceso de análisis cromatográfico, sabemos que no importa qué tan bueno sea el instrumento sin una buena columna cromatográfica y un dispositivo de procesamiento de datos calificado, no puede lograr el propósito del análisis. Este punto se analizará en detalle en la siguiente parte de. Este artículo.

⑶ Volumen mínimo de detección de la muestra real (m pequeño):

El volumen mínimo de detección de la muestra se refiere al volumen mínimo de detección que necesita ingresar al cromatógrafo (a través del gas válvula de inyección o cámara de vaporización) Dependiendo de la cantidad de muestra (componente que se está midiendo), se puede determinar que es un pico de componente en lugar de ruido. Se sabe por el análisis cromatográfico que para el mismo volumen de inyección de muestra, cuanto más estrecho sea el ancho del medio pico del pico cromatográfico (es decir, cuanto más alto sea el pico), menor será el volumen mínimo de detección. En el análisis real, para obtener el volumen de detección mínimo, el detector debe estar equipado con un instrumento que debe ser altamente sensible y el ruido de todo el instrumento debe ser pequeño. El pico de separación del componente que se mide también debe ser estrecho y alto. Esto requiere selección: una buena columna y condiciones analíticas adecuadas. Por lo tanto, cuando un cliente pregunta a un fabricante sobre el volumen mínimo de detección de cada componente para un determinado modelo de GC de uso general, el fabricante sólo puede dar una respuesta general. A menos que el fabricante haya utilizado este instrumento para análisis cromatográfico de la misma muestra. De lo contrario, sus respuestas sólo podrán utilizarse como referencia para la compra de instrumentos.

⑷ Concentración mínima de detección de la muestra real (C pequeña):

¿Qué tan pequeña puede ser la concentración mínima de la muestra real, para que pueda inyectarse directamente en el cromatógrafo para su análisis y Se pueden obtener resultados cualitativos y cuantitativos. Este es el tema clave que más preocupa a los usuarios al comprar instrumentos. Desde el sentido físico del volumen mínimo de detección, podemos ver que cuando el volumen mínimo de detección de dos instrumentos es el mismo, pero el volumen máximo de inyección permitido por el seleccionado. La columna cromatográfica es diferente (capacidad de la columna), la concentración mínima de detección de la muestra también es diferente. Por ejemplo, si la capacidad de la columna de un instrumento es 10 veces la de otro instrumento, entonces este último necesita poder concentrar la muestra del primero 10 veces para obtener el mismo resultado del análisis, es decir, la concentración mínima de detección del este último es un orden de magnitud mayor que el primero. Es decir, en algunos casos, el primero puede inyectar directamente muestras para su análisis sin concentrar las muestras, lo que simplifica enormemente el proceso de análisis. Otro beneficio es mejorar la precisión del análisis. Esta es la razón por la que, aunque los picos de los componentes separados por columnas capilares pueden ser estrechos y altos, la capacidad de las columnas capilares es 102~103 veces menor que la de las columnas empaquetadas, y el volumen de inyección permitido es correspondientemente 102~103 veces mayor que el de las columnas empaquetadas. , por lo que a veces Para obtener la concentración mínima de detección, utilizar una columna empaquetada no siempre es peor que una columna capilar.

A través de la introducción y comparación de la sensibilidad del detector mencionada anteriormente, el límite de detección del instrumento, el volumen mínimo de detección del componente de muestra medido y el significado físico de la concentración mínima de detección del componente medido en la muestra real, Se pueden sacar las siguientes conclusiones: Esto es adecuado para que elijamos instrumentos.

l La alta sensibilidad del detector equipado con el instrumento no indica completamente la calidad de todo el instrumento;

l El límite de detección bajo del instrumento no necesariamente cumple con los requisitos para análisis de trazas;

l El requisito previo para el análisis de trazas es que un instrumento esté equipado con un detector con alta sensibilidad y bajo ruido del instrumento, y también es necesario un buen método de análisis cromatográfico con altos picos cromatográficos y bajo ruido del instrumento. Estrecho y permite un gran volumen de inyección en las mismas condiciones;

l Tome el volumen de inyección permitido de las columnas capilares y empaquetadas como ejemplo para ilustrar la elección del tipo de columna u otros factores como: gas portador. , temperatura, método de inyección y detector No existe una distinción absoluta entre lo bueno y lo malo, y los problemas específicos deben analizarse en detalle;

l Al consultar al personal de ventas general, es difícil responder a la concentración mínima de detección de un determinado modelo de instrumento al analizar una determinada muestra. Los datos proporcionados aleatoriamente pueden provocar una catástrofe;

l Para los clientes generales, es mejor pedirle a un fabricante o una unidad experimentada que resuelva sus requisitos de análisis, proporcionando no solo un conjunto completo de instrumentos, sino también un equipo cromatográfico completo. método de análisis (el fabricante lo llama cromatógrafo especial, el cliente lo llama proyecto llave en mano). Durante la aceptación, los usuarios pueden rechazar el pago si no cumplen con los requisitos del contrato de volumen mínimo de detección o concentración mínima de detección;

l Cuando los estándares de detección S y D proporcionados por el fabricante no coinciden con las muestras para Al mismo tiempo, debe realizar conversiones para saber si se pueden cumplir los requisitos de sensibilidad. A esto se le debe prestar especial atención al comprar instrumentos.