¿Cómo destruir el gel de sílice producido por el tratamiento con gas de tetrafluoruro de silicio?

Como materia prima para la producción de silano, silicio cristalino, silicio amorfo y óxido de silicio, la investigación sobre el tetrafluoruro de silicio ha recibido una atención cada vez mayor, especialmente con los cambios provocados por la aparición de nuevos métodos con silano en la industria del polisilicio. La fuente de tetrafluoruro de silicio en mi país es principalmente un subproducto de la industria de los fertilizantes fosfatados. Patente china ZL201010529976. x "Método para producir tetrafluoruro de silicio de alta pureza durante el tratamiento de mineral de fosfato húmedo" describe que el gas que contiene flúor recogido en la producción de ácido fosfórico húmedo se pasa a un reactor equipado con ácido sulfúrico y dióxido de silicio, y el fluoruro de hidrógeno se convierte Luego se pasa gas fluoruro de silicio a través de ácido sulfúrico concentrado o ácido sulfúrico concentrado que contiene fluoruro de hidrógeno, carbón activado y tierra de diatomeas en secuencia. La solicitud de patente china CN101973553A "Método para producir tetrafluoruro de silicio de alta pureza a partir de ácido fluorosilícico" describe mezclar y calentar ácido fluosilícico, un subproducto de la industria de fertilizantes de fosfato, para producir gas de tetrafluoruro de silicio, y luego usar ácido sulfúrico concentrado, ácido sulfúrico concentrado. que contiene fluoruro de hidrógeno, ácido sulfúrico puro, carbón activado y tierra de diatomeas, y luego se realiza una destilación a baja temperatura para obtener gas de tetrafluoruro de silicio de alta pureza. Según las mediciones, el contenido de yodo en la roca fosfórica en la industria de fertilizantes fosfatados es de aproximadamente 0,0057% ± 0,0076%. Durante el proceso de producción, la impureza de yodo existe en forma de HI en el subproducto ácido fluosilícico de la concentración de ácido fosfórico húmedo. El contenido de yodo es de aproximadamente 115 mg/L cuando el ácido fluosilícico reacciona con ácido sulfúrico concentrado para producir gas tetrafluoruro de silicio. , Parte del HI reacciona con ácido sulfúrico concentrado para generar yodo, por lo que el yodo en el gas de tetrafluoruro de silicio existe en el estado de HI e I2. Existen dos métodos para purificar tetrafluoruro de silicio en la industria: método físico y método químico. El método físico se refiere principalmente al método de adsorción y al método de congelación. El método de congelación elimina selectivamente algunas impurezas según el punto de fusión de la sustancia. El método químico incluye principalmente el método de descomposición de ácido sulfúrico concentrado que contiene HF y el método de trifluoruro de cobalto. que puede eliminar las impurezas del éter hexafluorodimetilsilílico del tetrafluoruro de silicio. Hasta el momento, no hay informes sobre soluciones técnicas para purificar la impureza del yodo en gas de tetrafluoruro de silicio.

Contenido de la invención

El propósito de la presente invención es proporcionar un método para purificar yodo impuro en gas de tetrafluoruro de silicio, para lograr la purificación con desyodo del gas de tetrafluoruro de silicio y obtener Los productos de tetrafluoruro de silicio puro de alta calidad proporcionan materias primas de alta pureza para la producción de productos de silicio en las industrias electrónica, fotovoltaica y de fibra óptica. Para eliminar eficazmente el yodo en el gas de tetrafluoruro de silicio, el inventor proporcionó un método de purificación mediante experimentos repetidos, que consiste en eliminar las impurezas HI e I2 en el tetrafluoruro de silicio mediante un método de congelación, que incluye los siguientes pasos.

Paso 1, recolectar el gas que contiene flúor que contiene fluoruro de hidrógeno y tetrafluoruro de silicio producido durante el tratamiento húmedo de la roca de fosfato, y pasar el gas que contiene flúor al reactor agregando ácido sulfúrico y dióxido de silicio para hacer el el fluoruro de hidrógeno del gas que contiene flúor se convierte en gas de tetrafluoruro de silicio o se mezclan y calientan ácido fluosilícico y ácido sulfúrico concentrado para generar un compuesto gaseoso, y luego el compuesto gaseoso se pasa a un recipiente que contiene ácido sulfúrico concentrado para eliminar impurezas tales. como HF y agua para obtener gas de tetrafluoruro de silicio;

El segundo paso es introducir el gas de tetrafluoruro de silicio obtenido en el primer paso en el tanque de purificación y utilizar ácido sulfúrico concentrado o una mezcla de ácido sulfúrico concentrado y ácido fluorhídrico para eliminar el agua y el agua del gas. Siliciuros que contienen óxidos de flúor;

3. El gas de tetrafluoruro de silicio ingresa a un filtro equipado con carbón activado previamente secado y diatomita en secuencia para filtrar las impurezas;

Capítulo En el cuarto paso, el gas SiF4 purificado en el paso anterior se pasa al dispositivo de congelación para congelar y eliminar HI y 12. El primer paso del método anterior, el tratamiento húmedo de la roca de fosfato, es utilizar ácido sulfúrico o ácido fosfórico o ácido nítrico o ácido clorhídrico para descomponer la roca de fosfato la fracción de masa del gas que contiene flúor recolectado que contiene fluoruro de hidrógeno y tetrafluoruro de silicio. es 85% ~ 98% Agregar La proporción de masa de sílice a ácido sulfúrico concentrado es 1:10 4 10, la sílice es arena de cuarzo, el contenido de sílice es 95%, la finura es 0,3_, la temperatura de transformación es 45°C. a 130°C y ácido sulfúrico concentrado. La temperatura de calentamiento de la mezcla de ácido sulfúrico es de 80°C 110°C+00°C. En el segundo paso de este método, el ácido sulfúrico es ácido sulfúrico concentrado con una fracción de masa de 98. %, y el ácido fluorhídrico es fluoruro de hidrógeno anhidro; las condiciones de reacción se controlan a esta temperatura

En el tercer paso del método anterior, el carbón activado se preseca a 10 ℃ -50 ℃ ± 50 ℃, y las impurezas filtradas son SO2, SO3, H2O y algunos compuestos que contienen óxidos de flúor y algas de silicio están a 20 ℃ (TC 350 °C; la impureza filtrada es CO2. En el cuarto paso del método, el dispositivo de congelación; es un tanque con una capa de vacío y una cubierta de sellado, y el tanque es un congelador lleno de refrigerante, hay una tubería de gas encima de la cubierta de sellado, se introduce gas SiF4 en la tubería y el refrigerante absorbe el calor de SiF4 a través. la pared de la tubería para lograr el propósito de congelar y eliminar el yodo; la temperatura de congelación es de -85 °C ± 40 °C y el tiempo de congelación es de 10 minutos. Se señala que el yodo es sólido a temperatura ambiente, el punto de ebullición de HI. es -35,6°C, y el punto de ebullición del SiF4 es -94,8°C. Por lo tanto, la temperatura para eliminar la impureza del yodo mediante el método de congelación debe controlarse dentro del intervalo de -40°C a 85°C. El inventor también lo señala. Tenga en cuenta que el dispositivo de refrigeración y el método de congelación mencionados anteriormente no están limitados, y también pueden incluir trampas frías y otros métodos. Este método mezcla y calienta el gas que contiene flúor o ácido fluorosilícico producido durante el tratamiento húmedo de la roca de fosfato con ácido sulfúrico concentrado. para eliminar la impureza del yodo. Generar compuestos gaseosos para producir tetrafluoruro de silicio de alta pureza, que proporciona materias primas de alta pureza para la producción de productos de silicio en las industrias electrónica, fotovoltaica y de fibra óptica. Es adecuado para empresas químicas que procesan roca de fosfato. por método húmedo.