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La presente invención se refiere a un método para preparar β-ciclodextrina metilando β-ciclodextrina en una forma orgánica. fase Un método para preparar hepta-[2,6-di-O-metil]-β-ciclodextrina en presencia de un hidróxido de metal alcalino de -65 °C a 0 °C Metilación con sulfato de dimetilo a alta temperatura
Inventor: Szejtli, Jozsef (Budapest, Hu)
Liptak, (Debrecen, Hu)
p>Nanas, Pal (Debrecen, HU)
Peter Fugdi (Debrecen, HU)
Yordar I Erdiko (Debrecen, Hu)
Kandela, Lily (Debrecen, Hu)
Janosi, (Debrecen, Hu)
Número de solicitud: 06/586203 Fecha de publicación: 17/09/1985 Fecha de solicitud: 05/03/1984 Ver imagen de patente: Descargar PDF 4542211 Ayuda en PDF Exportar cita: Haga clic para generar bibliografía automática Cesionario: Con sortium Fur Elektrochemische Industrie GmbH (Munich, Alemania)
Clase junior: 536/103 Clase internacional: c08b 37/16; c08b 37/00; Campo de búsqueda: 536/103 Referencias extranjeras: JP58173102 Octubre de 1983 536/103 Aislamiento y purificación de ciclodextrinas eterificadas
Examinador principal: Griffin, Ronald W. Abogado, Agente o Firma: Collard, Roy & Gargano
Declaración: El contenido de la declaración es:
1. En presencia de enzimas β-metiladas en medios orgánicos -ciclodextrina a. preparar heptalquil-[2,6-di-O-metil]-β-ciclodextrina, la mejora incluye usar sulfato de dimetilo en presencia de un hidróxido de metal alcalino para una etapa de metilación de β-ciclodextrina en una cantidad de 15 a 25 moles por mol de β-ciclodextrina, en donde el hidróxido de metal alcalino es al menos equimolar basado en la cantidad de grupos OH a metilar. La cantidad que se usa es de -10 a 0°C; 2. El método de la reivindicación 1, en el que el hidróxido de metal alcalino se usa en forma de polvo.
3. El método de la reivindicación 2, en el que el hidróxido de metal alcalino es NaOH con un tamaño de partícula de 10 a 100 µm.
4. El método de la reivindicación 1, en el que se utiliza como medio orgánico uno seleccionado del grupo que consiste en dimetilsulfóxido, dimetilformamida y mezclas de los mismos.
5. El método de la reivindicación 4, en el que el medio orgánico es dimetilformamida.
6. El método de la reivindicación 1, en el que se usan 1-25 moles del hidróxido de metal alcalino por 1 mol de β-ciclodextrina.
7. El método de la reivindicación 6, en el que se usan aproximadamente 20 moles del hidróxido de metal alcalino por 1 mol de β-ciclodextrina.
8. El método de la reivindicación 1, en el que se usan aproximadamente 20 moles del sulfato de dimetilo por 1 mol de β-ciclodextrina.
9. El método de la reivindicación 1, en el que el sulfato de dimetilo está recién destilado.
10. El método de la reivindicación 1, en el que la etapa de metilar β-ciclodextrina tiene un grado de alquilación de 14, por lo que se prepara heptalquil-[2,6-di-O-metil]-β. -La ciclodextrina se puede llevar a cabo en un paso de metilación.