Estándar de referencia de acetona industrial
GB190—1990 Marcado de empaques de mercancías peligrosas
GB/T601—1988 Preparación de solución estándar para análisis de titulación (análisis de volumen) de reactivos químicos
GB/T603 —1988 Preparación de preparaciones y productos para métodos de prueba de reactivos químicos
GB/T1250-1989 Método de representación y juicio de valores límite
GB/T3143-1982 Método para la determinación del color del líquido Productos químicos (Unidades Hassen -Valor platino-diamante)
GB/T 4472-1984 Reglas generales para la determinación de la densidad y densidad relativa de productos químicos
GB/T 6324.2-1986 Volátiles Los líquidos orgánicos se evaporan y se secan al baño maría. Método general de determinación de residuos (EQV ISO 759: 1981).
GB/T6678-1986 Normas generales para el muestreo de productos químicos
Gb/t 6680-1986 Normas generales para el muestreo de productos químicos líquidos.
GB/T6682—1992 Especificaciones y métodos de prueba para agua en laboratorios analíticos
GB/T7534—1987 Determinación del rango de ebullición de líquidos orgánicos volátiles para uso industrial (EQV ISO 918: 1983 )
3 Requisitos
3.1 Aspecto: Transparente.
3.2 La acetona industrial debe cumplir los requisitos de la Tabla 1.
4 Métodos de prueba
A menos que se especifique lo contrario, los reactivos y el agua utilizados en este estándar son reactivos analíticamente puros que cumplen con los estándares actuales y los reactivos de grado de laboratorio especificados en GB/T6682 Grado destilado. agua o agua de la pureza correspondiente.
Requisitos de la Tabla 1
4.1 Determinación colorimétrica
Según GB/T3143.
4.2 Determinación de la densidad
Según lo establecido en 2.3.3 en GB/T 4472-1984.
Las lecturas del densitómetro oscilan entre 0,800 y 0,750.
La muestra debe tener un coeficiente de corrección de densidad-temperatura de 0,0011 g/cm3 a (20 ± 5) ℃.
4.3 Determinación del rango de ebullición
Según GB/T7534.
4.3.1 Instrumento
Termómetro: tipo de inmersión parcial, rango de temperatura 45~65 ℃ o 50~70 ℃, valor de escala 0,1 ℃, línea de inmersión parcial 110 mm.
4.3.2 Cálculo de resultados
Según el capítulo 6 de GB/T 7534-1987, el valor K se enumera en la Tabla 2.
Tabla 2 Valor K
4.4 Determinación del residuo de evaporación
Según GB/T6324.2
4.5 Determinación de la acidez
p>
4.5.1 Instrumento
a) Bureta básica: 2mL o 1mL, valor de graduación 0.05mL;
b) Pipeta: 25mL;
c) Matraz Erlenmeyer: 100mL.
Reactivos y soluciones
a) Agua destilada: preparada según GB/T603
b) Solución de valoración estándar de hidróxido de sodio: c(NaOH) = 0,01; mol /l
c) Indicador de fenolftaleína: 10 g/L
Pasos del análisis
Añadir 25 ml de agua destilada y 2 gotas de indicador de fenolftaleína a un matraz Erlenmeyer de 100 ml; , agregue una solución de titulación estándar de hidróxido de sodio para neutralizar a rosa claro, luego use una pipeta para medir 25 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 100 ml y titule con una solución de titulación estándar de hidróxido de sodio a rosa claro, con 15 s como punto final.
La acidez se expresa como el porcentaje en masa de >
Donde: c——concentración real de la solución de titulación estándar de hidróxido de sodio, mol/l;
V——cantidad de sodio solución de titulación estándar de hidróxido, ml;
ρt——densidad de la muestra a t℃, g/cm3;
25——volumen de la muestra, mililitros (ml);
0,060——equivalente a 1,00 ml La masa de ácido acético en una solución de titulación estándar de hidróxido de sodio [c(NaOH)=1,000 mol/L], en gramos.
Diferencias permitidas
Si la diferencia entre dos resultados de medición en paralelo no es superior al 0,0002%, se tomará la media aritmética como resultado de la medición.
4.6 Prueba de tiempo de permanganato de potasio
4.6.1 Instrumentos
a) Baño de agua a temperatura constante: la temperatura se puede controlar a (25 ± 0,5) ℃, durante la prueba Puede evitar que la muestra quede expuesta a la luz;
b) Pipeta: 2mL;
c) Tubo colorimétrico incoloro y transparente con tapón: 50ml;;
d) Temporizador: puede medir el tiempo intermitente de más de 120 minutos y está equipado con un despertador.
Reactivos y soluciones
a) Solución de permanganato de potasio: 0,200g/l Pesar 0,200g de permanganato de potasio, disolverlo en agua fresca hervida, colocarlo en un matraz aforado de 1L, diluir subir el volumen y agitar bien. La solución debe almacenarse en un frasco marrón y tiene una validez de una semana;
b) Solución colorimétrica estándar de cloruro de cobalto-platino-cobalto: Pesar 175 mg de cloruro de cobalto (CoCl2 · 6H2O) y agregar 21,4ml 500# Transferir Vierta la solución colorimétrica de platino-cobalto en un matraz aforado de 50 ml, diluya a volumen con agua destilada, agite bien y transfiera al mismo tubo colorimétrico de 50 ml utilizado en la prueba. El período de validez de esta solución colorimétrica estándar es.
C) c) La solución colorimétrica de platino-cobalto 500 se prepara según GB/T3143.
4.6.3 Pasos del análisis
Inyectar la muestra a analizar en un tubo colorimétrico tapado de 50 ml hasta superar la escala, y colocarlo en un baño maría a temperatura constante [temperatura controlada a (25 ±0,5) ℃. Cuando la temperatura de la muestra alcance (25 ± 0,5) ℃, haga que el nivel de líquido en el tubo colorimétrico alcance la marca de 50 ml. Agregar 2 mL de solución de permanganato de potasio con una pipeta, agitar bien, colocar en un baño de agua a temperatura constante y registrar el tiempo. Una vez alcanzado el tiempo mínimo indicado, saque el tubo colorimétrico del baño de agua a temperatura constante, colóquelo frente a la luz, levante el tubo colorimétrico con la mano debajo del sustrato blanco, obsérvelo longitudinalmente y compárelo con la solución colorimétrica estándar. Si el color de la muestra es más oscuro que la solución colorimétrica estándar, el tiempo para reducir el permanganato de potasio es "mayor que xmin" si el color de la muestra es el mismo que el de la solución colorimétrica estándar, el tiempo para reducir el permanganato de potasio es "; xmin"; si el color de la muestra es más oscuro que la solución colorimétrica estándar. La solución de color es clara y el tiempo para reducir el permanganato de potasio es "menor que xmin", donde x es el tiempo mínimo para la muestra analizada indicado en 3.2.
4.7 Prueba de miscibilidad con agua
4.7.1 Instrumento
a) Probeta graduada con tapón: 250 ml;;
b) Pipeta Tubo de líquido: 25 ml.
Reactivo
Agua destilada: Preparado según GB/T603.
Pasos del análisis
Utilice una pipeta para absorber 25 ml de muestra y una probeta graduada de 250 ml, diluya hasta la marca con agua destilada y agite bien. Agregue 250 ml de agua destilada como estándar a otra probeta graduada de 250 ml. Después de dejarla reposar durante 30 minutos en condiciones ambientales, observe el fondo negro a través de la columna de líquido y compare la turbidez de la solución de muestra y del agua destilada. Si se utiliza una fuente de luz artificial, la luz pasará horizontalmente a través del cilindro. Si la turbidez de la muestra es igual a la del agua destilada, se califica; si la turbidez de la muestra es mayor que la del agua destilada, no se califica;
4.8 Determinación del contenido de agua y alcohol en acetona (el contenido de alcohol es metanol más etanol)
Para conocer las condiciones operativas de referencia de la cromatografía, consulte el Apéndice C (Apéndice recomendado).
4.8.1 Instrumento
Cromatógrafo de gases de conductividad térmica.
4.8.1.1 Rendimiento del cromatógrafo
a) Sensibilidad del instrumento: Cuando se utiliza hidrógeno como gas portador, la sensibilidad al metanol debe ser mejor que 500 mV ml/mg.
b) Estabilidad del instrumento: Cuando las condiciones de operación permanecen sin cambios, el instrumento funciona continuamente durante 8 horas, y el cambio en el valor de retención del pico cromatográfico no debe ser superior al 5%.
Pasos del análisis
Abra el instrumento de acuerdo con los procedimientos operativos del instrumento, controle estrictamente las condiciones de funcionamiento y espere hasta que el instrumento esté estable antes de confirmar. Utilice una jeringa de 10 l para inyectar la muestra. Antes de la inyección, la jeringa debe limpiarse con la muestra a analizar más de 5 veces para poder inyectar rápidamente la muestra. Los resultados de la determinación se basan en el promedio de dos inyecciones.
Calcular
Calcula el área según el método de normalización del área corregida.
Los contenidos de agua, metanol y etanol en acetona se expresan en porcentaje en masa Xi, calculado según la fórmula (2):
……………………………… …(2 )
En la fórmula: el contenido porcentual del componente Xi-I;
Ai——el área del pico de i componente I;
Componente fi-I El valor del factor de corrección de calidad.
4.8.4 Determinación del coeficiente de corrección de masa
4.8.4.1 Utilice el método de adición gravimétrica para preparar una serie de muestras mixtas de agua, metanol, etanol y acetona con contenidos conocidos. a la concentración real de la muestra. Las mediciones se realizan basándose en las condiciones reales de la muestra de prueba.
El coeficiente de calibración de masa de 4.8.4.2 está representado por fi, y el coeficiente de calibración de las dos cetonas es 1 según la fórmula (3).
…………………………(3)
Donde: fi——el coeficiente de corrección de masa del componente I;
A—— área del pico de acetona;
Ai——área del pico del i componente I;
M——porcentaje en masa de acetona;
mi- I Porcentaje en masa de los componentes.
Diferencia permitida
La diferencia entre los dos resultados de medición en paralelo no será superior al 0,03% y la media aritmética se tomará como resultado de la medición.
4.9 Pureza
La pureza de la acetona se expresa como porcentaje en masa X2 y se calcula según la fórmula (4):
…………………… (4 )
Obtener % de ácido, % de agua y % de alcohol de 4.5 y 4.8.
5 Reglas de inspección
5.1 La acetona industrial debe ser inspeccionada por el departamento de inspección de calidad del fabricante. El fabricante debe garantizar que toda la acetona industrial enviada desde la fábrica cumpla con los requisitos de esta norma. . Cada lote de acetona industrial debe ir acompañado de un certificado de calidad en un formato determinado. El contenido incluye: nombre del fabricante, dirección, nombre del producto, grado, número de lote, fecha de inspección, peso neto del producto y este número estándar.
5.2 Lote: El lote se puede realizar según ciclo de producción, turno de producción o tanque de almacenamiento del producto.
5.3 Los usuarios tienen derecho a inspeccionar la calidad de la acetona industrial recibida de acuerdo con las reglas de inspección y métodos de prueba especificados en esta norma, y verificar si sus indicadores cumplen con los requisitos de esta norma.
5.4 Método de muestreo: Según las disposiciones correspondientes del Capítulo 2 del GB/T6680 "Líquidos de flujo dinámico a temperatura ambiente". Al cargar barriles, la cantidad de barriles de muestreo se tomará de acuerdo con las regulaciones en GB/T6678, y el muestreo total no será inferior a 1 litro.
5.5 Después de mezclar bien las muestras seleccionadas, coloque cantidades iguales en dos botellas de vidrio limpias y secas con tapones abrasivos y etiquételas con: nombre del fabricante, nombre del producto, número de lote y fecha de muestreo. Una botella se utiliza para pruebas y análisis, y la otra botella se conserva durante dos meses para realizar pruebas.
5.6 Si algún indicador en los resultados de la inspección no cumple con los requisitos de esta norma, se debe volver a tomar una muestra del doble de muestras de empaque para inspección. Si incluso un indicador en el resultado de la nueva prueba no cumple con los requisitos de esta norma, todo el lote de productos quedará no calificado.
5.7 Cuando exista una disputa sobre la calidad del producto entre el proveedor y el proveedor que deba resolverse, el usuario debe presentarla a arbitraje dentro de un mes a partir de la fecha de llegada del producto. La unidad de arbitraje puede ser. seleccionado por acuerdo entre las dos partes y se determinará de acuerdo con esta norma de inspección de acuerdo con la reglamentación.
5.8 Los resultados de la prueba deben juzgarse de acuerdo con el método de comparación de valores revisado de GB/T1250.
5.9 Los elementos de residuos de evaporación, densidad y miscibilidad en agua son elementos de inspección de tipo y se inspeccionan cada dos semanas.
6 Marcado, embalaje, transporte y almacenamiento
6.1 Los contenedores de embalaje deben estar firmemente marcados, incluyendo: marca registrada, nombre del fabricante, nombre del producto, grado, número de lote, peso neto, GB190 Señales prescritas para materiales inflamables.
6.2 La acetona industrial debe envasarse en barriles o cisternas galvanizados, secos y limpios. El peso neto del cañón es de 160 kg.
6.3 Durante la carga, descarga y transporte se deben evitar impactos severos y exposición al sol y la lluvia.
6.4 La acetona industrial debe almacenarse en un almacén seco, ventilado, a prueba de fuego y explosión con una temperatura inferior a 35°C.
7 Seguridad
La acetona es un producto extremadamente inflamable y volátil, así que tenga cuidado de mantenerla alejada de fuentes de fuego cuando la utilice.
Apéndice a
(Apéndice de recordatorio)
Condiciones operativas de referencia para la determinación cromatográfica del contenido de agua y alcohol en acetona
A1 Cromatográfica Condiciones operativas de referencia (ver Tabla A1)
Tabla A1 condiciones operativas de referencia cromatográfica
A2 El cromatograma típico de cada columna cromatográfica (como se muestra en A1, el cromatograma de la muestra real es como mostrado en A2 (mostrado)
1-aire; 3-metanol; 4-etanol
Figura A1 cromatograma típico
1-aire; 2-agua; 3-metanol; 4-acetona
Figura A2 Cromatograma de la muestra real