¿Cuáles son los efectos de las altas temperaturas después de que el cuerpo verde del ánodo precocido se enfría después del horneado y la alimentación? El método de fase sólida significa que el nanopolvo se fabrica a partir de materias primas en fase sólida. Según sus características de procesamiento, se puede dividir en método de trituración mecánica y método de reacción en fase sólida. 3.1.1 Método de pulverización mecánica El proceso principal del método de pulverización mecánica es mezclar el polvo de matriz y el nanopolvo, un molino de bolas y luego la sinterización. Es difícil preparar nanopolvos mediante métodos de molienda ordinarios, pero el molino de bolas de alta energía puede proporcionar una enorme fuerza impulsora para reacciones en fase sólida. Combinando la molienda de bolas de alta energía con una reacción de estado sólido, el polvo nanocompuesto se puede sintetizar directamente a través de la reacción entre partículas. Como sintetizar carburos metálicos, fluoruros, nitruros, nanopolvos compuestos de óxido metálico, etc. Matteazzi P de Italia y Calka de Australia han investigado mucho sobre la preparación de los polvos nanocerámicos mencionados anteriormente mediante molienda de bolas de alta energía. El polvo de nano-AlN se puede obtener mediante molienda con bolas de alta energía de polvo de aluminio a temperatura ambiente y atmósfera de N2 [1]. El método de trituración mecánica tiene problemas como la dificultad para controlar el tamaño de las partículas del polvo, lo que dificulta la producción industrial. La molienda de bolas en sí no puede destruir completamente la aglomeración entre nanopartículas y garantizar la dispersión uniforme de la composición de dos fases, lo que hace que las partículas dispersas se aglomeren y se asienten después de la molienda de bolas, lo que resulta en una mayor desigualdad. Además, la contaminación causada por la molienda de bolas y la oxidación también reducirá la pureza del polvo nanocerámico. Si, basándose en el mezclado y la dispersión mecánicos, se utilizan ondas ultrasónicas de alta potencia para destruir la aglomeración y ajustar el valor del pH del sistema de modo que la estructura de doble capa de las partículas suspendidas de los dos polvos tenga estabilidad electrostática, la dispersión final se puede mejorar. 3.2.2 Método de reacción en fase sólida El método de reacción en fase sólida se divide en método de combustión y método de descomposición térmica. El método de combustión se refiere a mezclar completamente sales metálicas u óxidos metálicos según la fórmula, molerlos y calcinarlos, y después de la reacción en fase sólida, se obtiene directamente el polvo nanocerámico o se obtiene el polvo nanocerámico mediante molienda. Por ejemplo, un método de preparación común de BaTiO2_3 es mezclar TiO_2 y BAC_O_3 en moles iguales, y luego calcinarlo para producir una reacción en fase sólida, luego se sintetiza y luego se tritura para obtener polvo nanocerámico [2]. La ley de la descomposición térmica consiste en preparar materiales nanocerámicos mediante la descomposición térmica de compuestos metálicos. Los oxalatos y carbonatos, por ejemplo, pueden descomponerse térmicamente para producir nanoóxidos. También puede descomponer quelatos formados por metales y algunos agentes quelantes (como ácido cítrico, ácido láctico, etc.). ) Preparación de polvo nanocerámico de alto rendimiento mediante calentamiento. 3.2 Método en fase líquida El método en fase líquida es actualmente un método ampliamente utilizado para preparar polvo nanocerámico. El principio básico del proceso es: seleccionar una o más sales metálicas solubles adecuadas, preparar una solución de acuerdo con la composición del material preparado y luego seleccionar un precipitante adecuado o utilizar evaporación, sublimación, hidrólisis y otras operaciones para precipitar o cristalizar uniformemente el metal. iones, y finalmente deshidratar o descomponer la precipitación o cristal para obtener polvo nano cerámico. 3.2.1 Precipitación El método de precipitación se puede dividir en método de precipitación directa, método de precipitación * * * * y método de precipitación homogénea, todos los cuales se preparan utilizando una reacción en fase líquida para generar precipitación. * * * El método de precipitación puede completar la reacción y el proceso de dopaje durante el proceso de preparación, por lo que se usa ampliamente en la preparación de cerámicas electrónicas. El titanato de bario es un importante material cerámico electrónico con alta constante dieléctrica y excelentes propiedades ferroeléctricas y piezoeléctricas. Utilizando TiCl4, H2O2 y BaCl2 como materias primas, se prepara un precursor de peróxido de titanio mediante un método de precipitación * *, y se preparan nanocristales de BaTi03 con un tamaño de partícula inferior a 30 nm mediante dispersión absoluta de etanol, deshidratación y descomposición térmica. 3.2.2 El método hidrotermal consiste en sintetizar sustancias en solución acuosa o vapor a alta temperatura y alta presión, y luego obtener nanopartículas mediante separación y tratamiento térmico. Las condiciones hidrotermales pueden acelerar y promover reacciones iónicas y reacciones de hidrólisis, de modo que algunas reacciones termodinámicas con velocidades de reacción lentas a temperatura y presión normales pueden desarrollarse rápidamente en condiciones hidrotermales. Según los diferentes tipos de reacción, se puede dividir en: oxidación hidrotermal, reducción, precipitación, síntesis, hidrólisis, cristalización, etc. ¿Fe203, Ti TiO2, ZrO2, BaO? Una serie de polvos de nanoóxidos como 6Fe2O3 y Ce02 [4-5]. El método hidrotermal es más adecuado para la síntesis de materiales óxidos y la preparación de algunos sulfuros que son insensibles al agua. 3.2.3 Método sol-gel El método sol-gel consiste en preparar un sol uniforme de óxido metálico o hidróxido metálico mediante la hidrólisis y polimerización de alcóxido metálico, y luego concentrar el sol en una forma transparente mediante disolventes, catalizadores, agentes complejantes, etc gel.
El gel se puede secar y tratar térmicamente para obtener las nanopartículas deseadas. Entre ellos, los principales parámetros que controlan la gelificación del sol son el valor de pH de la solución, la concentración de la solución, la temperatura de reacción y el tiempo. Ajustando las condiciones del proceso, se pueden preparar nanopolvos con un tamaño de partícula pequeño y una distribución de tamaño de partícula estrecha. El proceso sol-gel es sencillo y el tamaño de las partículas es controlable. El nanopolvo preparado tiene una gran pureza, pero el coste es elevado. 3.2.4 Hidrólisis Hay muchos compuestos que pueden hidrolizarse para producir precipitación, algunos de los cuales también se utilizan ampliamente en la síntesis de polvos nanocerámicos. Los productos de las reacciones de hidrólisis suelen ser hidróxidos o hidratos. Después de la filtración, el secado, el tostado y otros procesos, se puede obtener polvo de nanocerámica de óxido. En el proceso de preparación de polvo nanocerámico, se suele utilizar el método de hidrólisis de alcóxido metálico. En este método, el alcóxido se disuelve en un disolvente orgánico y el alcóxido se hidroliza y polimeriza añadiendo agua destilada para formar un sol. Una vez formado el sol, se añade agua para convertirlo en un gel. El gel se seca a baja temperatura al vacío para obtener un xerogel suelto y luego se calcina a alta temperatura para obtener polvo de nanocerámica de óxido. Por ejemplo, Mazdiyashi et al. utilizaron este método para sintetizar polvo nanocerámico fino de BaTiO3 con un tamaño de partícula de 5 a 15 nm [6]. 3.3 Método en fase gaseosa El método en fase gaseosa es un método que utiliza directamente gas o convierte sustancias en gases a través de diversos medios, provocando cambios físicos o reacciones químicas en el estado gaseoso y, finalmente, condensación y crecimiento en nanopartículas durante el proceso de enfriamiento. Este método puede preparar polvo nanocerámico con alta pureza, buena dispersión de partículas, distribución estrecha del tamaño de partículas y tamaño de partículas pequeño. El método en fase gaseosa se puede dividir en método de evaporación en gas, método de reacción química en fase gaseosa, método de fuente de pulverización catódica, método de deposición al vacío en superficie de aceite fluido y método de síntesis en fase de vapor metálico. 3.3.1 Vaporización en gas La vaporización en gas consiste en vaporizar metales, aleaciones o compuestos en gases inertes (como He, Ar, Xe, etc.). ) o gas activo (como O2, CH4, NH3, etc.) se calienta al vacío y luego se condensa en el medio gaseoso para formar polvo nanocerámico. El tamaño de las partículas está controlado por la temperatura de evaporación, el tipo de gas y la presión. El tamaño general de partícula es de alrededor de 10 nm. Entre ellos, la fuente de evaporación se puede calentar mediante resistencia e inducción de alta frecuencia, y las sustancias con un punto de fusión alto se pueden calentar mediante plasma, láser y haz de electrones. En 1987, Sicgel del Laboratorio Argonne en los Estados Unidos utilizó este método para preparar polvo cerámico de Ti02 con un tamaño de partícula promedio de 12 nm. Posteriormente, el laboratorio también utilizó este método para preparar ZrO2 con un tamaño de partícula de 4-8 nm y una mediana. tamaño de partícula de 4 nm Y203 y otros polvos nanocerámicos. Este método es adecuado para preparar polvos de bajo punto de fusión para carburos y nitruros con puntos de fusión altos, el consumo de energía es demasiado grande y el equipo es grande, complejo y costoso. 3.3.2 Método de reacción química de vapor El método de reacción química en fase de vapor utiliza el vapor de compuestos metálicos volátiles para generar los compuestos requeridos a través de reacciones químicas y los condensa rápidamente en un entorno de gas protector para preparar diversas sustancias. Este método también se conoce como deposición química de vapor (CVD). Desde la década de 1980, la tecnología CVD se ha aplicado gradualmente a la síntesis de fibras y materiales rápidos en polvo, preparando con éxito una variedad de partículas ultrafinas como SiC, Si304 y AlN [8]. Los reactores CVD originales se calentaban con hornos eléctricos. Aunque esta tecnología de CVD térmico puede sintetizar partículas ultrafinas de ciertos materiales, las partículas sintetizadas no solo son de gran tamaño, sino que también son propensas a aglomerarse y sinterizarse debido al pequeño gradiente de temperatura en el reactor. Esta es también la mayor limitación de la síntesis de CVD térmico. de nanopartículas. Sobre esta base, la gente ha desarrollado una variedad de tecnologías de preparación, como CVD con plasma, CVD con láser, etc. 3.3.3 Método de fuente de pulverización catódica El método de fuente de pulverización catódica utiliza dos placas metálicas como ánodo y cátodo. El cátodo está hecho de material evaporado. El gas inerte Ar (40-250 Pa) se coloca entre los dos electrodos. -31,5V). Debido a la descarga luminosa entre los dos electrodos, se forman iones Ar. Bajo la acción del campo eléctrico, los iones Ar impactan la superficie objetivo del cátodo, lo que hace que los átomos objetivo se evaporen de la superficie para formar partículas ultrafinas, que son. depositado en la superficie adherida. El tamaño y la distribución del tamaño de las partículas dependen principalmente del voltaje, la corriente y la presión del aire entre los dos electrodos. Cuanto mayor sea el área objetivo, mayor será la tasa de evaporación de los átomos y más polvo nanocerámico se podrá obtener [9].