Método de preparación del tantalio
Método de fundición: el mineral de tantalio y niobio suele ir acompañado de una variedad de metales. Los pasos principales de la fundición de tantalio son descomponer el concentrado, purificar y separar el tantalio y el niobio para preparar compuestos puros de tantalio y niobio. y finalmente preparar Metal.
La descomposición del mineral puede utilizar el método de descomposición del ácido fluorhídrico, el método de fusión del hidróxido de sodio y el método de cloración. El tantalio y el niobio se pueden separar mediante el método de extracción con disolventes [los agentes de extracción más utilizados son metil isobutil cobre (MIBK), tributil fosfato (TBP), sec-octanol y acetamida, etc.], método de cristalización fraccionada y método de intercambio iónico.
Separación: Primero, use ácido fluorhídrico y ácido sulfúrico para descomponer el concentrado de mineral de tantalio y niobio en ácido fluorotantálico y ácido fluoronióbico, que se disuelven en el lixiviado. Al mismo tiempo, hierro, manganeso, titanio. El tungsteno, elementos asociados como el silicio, también se disuelven en el lixiviado, formando una solución muy ácida y de composición muy compleja. El lixiviado de tantalio y niobio se extrae con metil isobutil cetona y simultáneamente se extrae en la fase orgánica. Las trazas de impurezas en la fase orgánica se lavan con una solución de ácido sulfúrico para obtener el líquido de lavado de la fase orgánica que contiene tantalio puro y niobio y el refinado, que contiene. Pequeñas cantidades de tantalio, niobio y elementos impuros son soluciones fuertemente ácidas y pueden recuperarse de manera integral. La fase orgánica pura que contiene tantalio y niobio se retroextrae con una solución diluida de ácido sulfúrico para obtener la fase orgánica que contiene tantalio. El niobio y una pequeña cantidad de tantalio entran en la fase de solución acuosa y luego el tantalio se extrae con metil isobutil cetona para obtener una solución pura que contiene niobio. La fase orgánica que contiene tantalio puro se retroextrae con agua para obtener una solución que contiene tantalio puro. La fase orgánica después de eliminar el tantalio se devuelve al ciclo de extracción para su uso. La solución de ácido fluorotantálico puro o la solución de fluoroniobato puro reaccionan con fluoruro de potasio o cloruro de potasio para formar cristales de fluoroniobato de potasio (K2TaF7) y fluoroniobato de potasio (K2NbF7), respectivamente. También puede reaccionar con hidróxido de amonio para generar precipitados de óxido de tantalio o hidróxido de niobio. El hidróxido de tantalio o de niobio se calcina entre 900 y 1000 °C para formar óxido de tantalio u niobio.
Preparación de tantalio:
① El polvo de tantalio metálico se puede producir mediante el método de reducción térmica del metal (reducción térmica del sodio). Reducción de fluorotantalato de potasio con sodio metálico en atmósfera inerte: K2TaF7+5Na─→Ta+5NaF+2KF. La reacción se lleva a cabo en un tanque de acero inoxidable. Cuando la temperatura se calienta a 900°C, la reacción de reducción se completa rápidamente. El polvo de tantalio producido mediante este método tiene una forma de partícula irregular y un tamaño de partícula fino, y es adecuado para fabricar condensadores de tantalio. El polvo de tantalio metálico también se puede producir mediante electrólisis de sales fundidas: utilice una sal fundida de una mezcla de fluorotantalato de potasio, fluoruro de potasio y cloruro de potasio como electrolito, disuelva el pentóxido de tantalio (Ta2O5) y electrolícelo a 750 °C para obtener tantalio. Polvo con una pureza del 99,8~99,9%.
② El tantalio metálico también se puede obtener mediante reducción carbotérmica de Ta2O5. La reducción generalmente se lleva a cabo en dos pasos: primero, una mezcla de Ta2O5 y carbono en una cierta proporción se convierte en carburo de tantalio (TaC) a 1800-2000°C en una atmósfera de hidrógeno, y luego TaC y Ta2O5 se convierten en una mezcla. en cierta proporción en el vacío Reducido a tantalio metálico. El tantalio metálico también se puede producir mediante descomposición térmica o reducción con hidrógeno del cloruro de tantalio. El tantalio metálico denso se puede producir mediante arco de vacío, haz de electrones, fusión con haz de plasma o metalurgia de polvos. El monocristal de tantalio de alta pureza se produce mediante el método de fusión por zona de haz de electrones sin crisol.