Método de medición del valor de pH
1． Método del electrodo de vidrio GB6920-86
Principio del método
Una batería se compone de un electrodo de vidrio como electrodo indicador y un electrodo de calomel saturado como electrodo de referencia. En condiciones ideales de 25°C, la actividad del ion hidrógeno cambia 10 veces, lo que hace que la fuerza electromotriz se desplace 59,16 mv. Muchos medidores de pH tienen dispositivos de compensación de temperatura para corregir las diferencias de temperatura y son precisos y reproducibles a unidades de pH de 0,1 para el monitoreo de muestras de agua de rutina. Los instrumentos más sofisticados pueden tener una precisión de 0,01 pH. Para mejorar la precisión de la medición, el valor de pH de la solución tampón estándar seleccionada al calibrar el instrumento está cerca del valor de pH de la muestra de agua.
Instrumentos
Varios modelos de medidores de pH o medidores de actividad iónica.
Electrodo de vidrio.
Electrodo de calomelano o electrodo de plata-cloruro de plata.
Agitador magnético.
Vaso de precipitado de 50ml, preferentemente de polietileno o teflón.
Reactivo
Para la solución tampón estándar utilizada para calibrar el instrumento, pese el reactivo en la cantidad especificada en la siguiente tabla, disuélvalo en agua a 25 °C y ajuste el volumen. a 1000 ml en un matraz aforado. La conductividad del agua debe ser inferior a 2 s/cm. Hervirla durante varios minutos antes de usarla para eliminar el dióxido de carbono y enfriarla. Tome 50 ml de agua enfriada y agregue 1 gota de solución saturada de cloruro de potasio. Si el pH está entre 6 y 7, se puede utilizar para preparar varias soluciones tampón estándar.
Preparación de solución estándar de pH
Material estándar pH (25 ℃) Masa de reactivo contenido en 1000 ml de solución acuosa (25 ℃)
Estándar básico
p>
Tartrato ácido de potasio (saturado a 25 ℃) 3,557 6,4 g KHC4H4O6 (1)
Dihidrogenocitrato de potasio 3,776 11,41 g KH2C6H5O7
ftalato ácido de potasio 4,008 10,12 g KHC8H4O4
Dihidrogenofosfato potásico + hidrogenofosfato disódico 6.865 3.388gKH2PO4(2)+3.533gNa2HPO4 (2,3)
Dihidrogenofosfato potásico + hidrogenofosfato disódico 7.413 1.179gKH2PO4( 2)+4.302 gNa2HPO4(2,3)
Tetraborato de sodio 9.180 3.80gNa2B4O7·10H2O(3)
Bicarbonato de sodio+carbonato de sodio 10.012 2.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3
Estándar auxiliar
Tetraoxalato de potasio dihidrato 1,679 12,61 gKH3C4O8·2H2O(4)
Hidróxido de calcio (saturado a 25 ℃) 12,454 1,5 gCa(OH)2(1 )
Nota: (1) Solubilidad aproximada; (2) Secar a 110 ~ 130 ℃ durante 2 horas (3) Usar agua libre de dióxido de carbono recién hervida y enfriada (4) La temperatura de secado no puede exceder los 60 ℃.
Pasos
Preparar según el manual de instrucciones del instrumento.
Ajuste la muestra de agua y la solución estándar a la misma temperatura, registre la temperatura de medición y ajuste la perilla de compensación del instrumento a la temperatura. Seleccione una solución estándar que difiera del valor de pH de la muestra de agua en no más de 2 unidades de pH para calibrar el instrumento. Retire ambos electrodos de la primera solución estándar, enjuáguelos bien y séquelos con papel de filtro. Luego sumergir en la segunda solución estándar, cuyo valor de pH difiere del anterior en aproximadamente 3 unidades de pH. Si la diferencia entre el valor medido y el valor de pH de la segunda solución estándar es superior a 0,1 pH, es necesario comprobar si hay algún problema con el instrumento, el electrodo o la solución estándar. La muestra de agua se puede medir sólo cuando no hay anomalías entre las tres.
Medición de muestra de agua: primero enjuague cuidadosamente los dos electrodos con agua, luego enjuague con muestra de agua, luego sumerja los electrodos en la muestra de agua, revuelva o agite con cuidado para uniformarlos y registre el valor de pH después la lectura es estable.
Notas
Los electrodos de vidrio se deben remojar en agua destilada durante más de 24 horas antes de su uso. Después de su uso, enjuáguelo y sumérjalo en agua.
Al medir, el bulbo del electrodo de vidrio debe estar completamente sumergido en la solución de modo que quede ligeramente más alto que el extremo del núcleo cerámico del electrodo de calomelanos para evitar que se rompa durante la agitación.
No debe haber burbujas de aire entre el electrodo interior y el bulbo del electrodo de vidrio y entre el electrodo interior y el núcleo cerámico del electrodo de calomelanos para evitar roturas del circuito.
El nivel líquido de cloruro de potasio saturado del electrodo de calomelanos debe ser superior al del cuerpo de mercurio, y debe estar presente una cantidad adecuada de cristales de cloruro de potasio para asegurar la saturación de la solución de cloruro de potasio. El tapón de goma del orificio superior debe retirarse antes de su uso.
Para evitar que el dióxido de carbono se disuelva en el aire o se escape de la muestra de agua, no es aconsejable abrir el tapón de la botella de muestra de agua antes de realizar la medición.
Cuando la bombilla del electrodo de vidrio está contaminada, se puede usar ácido clorhídrico diluido para disolver las incrustaciones de sal inorgánica y se puede usar acetona para eliminar las manchas de aceite (pero no se puede usar etanol absoluto). Los electrodos tratados según el método anterior se deben remojar en agua durante un día y una noche antes de su uso.
Preste atención a la fecha de fabricación del electrodo. El rendimiento de los electrodos almacenados durante demasiado tiempo se deteriorará.
2． Método colorimétrico
Principio del método
Los indicadores ácido-base producen diferentes colores en soluciones acuosas dentro de un rango de pH específico. El indicador se agrega a la solución tampón estándar y se obtiene el color resultante. Se utiliza como estándar. El tubo colorimétrico se utiliza para la comparación visual del color con el tubo de desarrollo de color de la muestra de agua agregado con el mismo indicador, y se puede medir el valor de pH de la muestra de agua. Este método es adecuado para agua natural y agua potable con color y turbidez muy bajos. Si la muestra de agua está coloreada, turbia o contiene altos niveles de cloro residual libre, oxidantes y agentes reductores, interferirá con la medición.
Instrumentos
Conjunto de colorímetro para medir la concentración de iones de hidrógeno. Puede hacerlo usted mismo. Utilice un tubo de ensayo duro con un diámetro interior de 15 mm para introducirlo en un tubo ampolla con una altura de 60 mm para encapsular la solución colorimétrica estándar.
Tubo colorimétrico: tubo de ensayo duro con un diámetro interior de 15 mm y una altura de 60 mm. Su calidad y espesor de vidrio son consistentes con los del tubo ampolla.
Cuenco para leche en ágata o porcelana.
Reactivos
Los siguientes reactivos se preparan con agua recién hervida y enfriada.
Solución indicadora de rojo de clorofenol: Pesar 0,100g de rojo de clorofenol en un mortero, triturarlo finamente, añadir 23,6ml de solución de hidróxido de sodio 0,01mol/L y volver a triturar hasta su completa disolución. Vierta en un vaso de precipitados de 150 ml, luego transfiéralo a un matraz aforado de 250 ml y diluya con agua hasta la marca. El rango de pH aplicable es 4,8-6,4.
Solución indicadora de azul de bromotimol: Pesar 0,100 g de azul de bromotimol en un mortero, triturarlo finamente, añadir 16,0 ml de solución de hidróxido de sodio de 0,01 mol/L, seguir el método anterior y determinar el volumen hasta 250 ml. . El rango de pH aplicable es 6,0-7,6.
Solución indicadora de rojo fenol: Pesar 0,100g de rojo fenol en un mortero, triturarlo finamente, añadir 28,2ml de solución de hidróxido sódico 0,01mol/L, seguir el método anterior y ajustar el volumen a 250ml. . El rango de pH aplicable es 6,8-8,4.
Solución indicadora de azul de timol: Pesar 0,100g de azul de timol en un mortero, triturarlo finamente, añadir 21,5ml de solución de hidróxido de sodio 0,01mol/L, seguir el método anterior y ajustar a un volumen de 250ml. El rango de pH aplicable es 8,0-9,6.
Solución estándar de hidróxido sódico 0,1000mol/L.
Solución de hidrogenoftalato de potasio de 0,1 mol/L: Pesar 20,41 g de hidrogenoftalato de potasio (KHC8H4O4) que se haya secado a 105 °C durante 2 horas, disolverlo en agua y transferirlo a un matraz aforado. , ajuste el volumen a 1000 ml.
Solución de dihidrógenofosfato de potasio 0,1mol/L: Pesar 13,616g de dihidrógenofosfato de potasio (KH2PO4) secado a 105°C durante 2 horas, disolverlo en agua, transferirlo a un matraz aforado, y diluir a 1000ml.
Solución de ácido bórico 0,1mol/L y cloruro de potasio 0,1mol/L: pesar 6,202g de ácido bórico (H3BO3) que se molió y se colocó en un desecador de gel de sílice durante 24 horas, se pesó otro clorado seco y se disolvió; 7,456 g de potasio (KCl) en agua, transferirlo a un matraz aforado y ajustar el volumen a 1000 ml.
Pasos
Preparación de series colorimétricas estándar de pH
Siga las siguientes tres tablas para la dosificación de varias soluciones para preparar una solución tampón estándar de pH 4,8-9,6.
Solución tampón estándar (pH 4,8-5,8)
pH Solución estándar de hidrogenoftalato de potasio 0,1 mol/l (ml) Solución estándar de hidróxido de sodio 0,1000 mol/l (ml) Añadir agua a hacer el volumen total (ml)
4.8 50 16.5 100
5.0 50 22.6 100
5.2 50 28.8 100
5.4 50 34.1 100
5,6 50 38,8 100
5,8 50 42,3 100
Solución tampón estándar (pH 6,0-8,0)
pH 0,1 mol /L de solución de dihidrogenofosfato de potasio (ml) 0,1000 mol/L de solución estándar de hidróxido de sodio (ml) Añadir agua hasta completar el volumen total (ml)
6,0 50 5,6 100
6,2 50 8,1 100
6,4 50 11,6 100
6,6 50 16,4 100
6,8 50 22,4 100
7,0 50 29,1 100
7,2 50 34,7 100
7,4 50 39,1 100
7,6 50 42,4 100
7,8 50 44,5 100
8,0 50 46,1 100
Solución tampón estándar (pH 8,0-9,6)
pH ácido bórico 0,1 mol/L y solución de cloruro potásico 0,1 mol/L (ml) hidróxido sódico 0,1000 mol/L solución estándar (ml) Agregue agua para completar el volumen total (ml)
8,0 50 3,9 100
8,2 50 6,0 100
8,4 50 8,6 100
8,6 50 11,8 100
8,8 50 15,8 100
9,0 50 20,8 100
9,2 50 26,4 100
9,4 50 32,1 100
9,6 50 36,9 100
Absorber 10,0 ml de varias soluciones tampón estándar de pH preparadas e inyectarlas en tubos duros lavados y secos con el mismo diámetro interior. tubo. A cada una de las soluciones tampón estándar de pH 4,8-6,4, agregue 0,5 ml de solución indicadora de rojo de clorofenol (1); a cada una de las soluciones tampón estándar de pH 6,0-7,6, agregue 0,5 ml de solución indicadora de azul de bromotimol (2); ml de solución indicadora de rojo fenol (3) a la solución tampón estándar de pH 6,8-8,4; agregue 0,5 ml de solución indicadora de azul de timol (4) a la solución tampón estándar de pH 8,0-9,6; Luego, séllalo rápidamente con un soplete. Coloque el tubo de ampolla colorimétrica de pH herméticamente cerrado en una canasta de alambre, esterilícelo en un baño de agua hirviendo abierto durante 30 minutos, una vez cada 24 horas, esterilícelo tres veces y guárdelo en un lugar oscuro. Puede usarse durante casi 10. años. .
Medición de muestra de agua
Tome 10 ml de muestra de agua clara en el tubo colorimétrico, agregue 0,5 ml de solución indicadora (por ejemplo: azul de bromotimol), mezcle uniformemente y mezcle con el estándar Compare visualmente el color del tubo colorimétrico, registre el valor de pH del tubo estándar que sea similar al color de la muestra de agua y estímelo a 0,1 pH.
Notas
Si la muestra de agua tiene un ligero color o turbidez, puede colocar un tubo de muestra de agua sin indicador detrás del tubo estándar y colocarlo detrás del tubo estándar durante la comparación de colores. Coloque un tubo de agua destilada detrás del tubo de muestra de agua cromogénica para compensar el color.