Determinación continua de carbonatos, carbono orgánico y grafito en minerales
Este sistema analítico puede determinar el contenido de carbono en carbonatos, carbono orgánico y grafito. Método: Utilice ácido fosfórico (1+1) para descomponer los minerales carbonatos y utilice un método de valoración no acuoso para medir el CO2 en los carbonatos. Después de medir el carbonato, se agrega metavanadato de amonio a la solución de muestra, el carbono orgánico se oxida a CO2 mediante CrO3 y se realiza una titulación no acuosa. Luego, agregue H3PO4 a la solución de muestra para medir el carbono orgánico, aumente la temperatura a 160 ~ 170 °C, oxide el grafito de carbono en CO2 y realice una medición no acuosa del grafito de carbono. En la determinación de carbonatos, la tasa de recuperación de CO2 es del 100 %, el carbono orgánico es insoluble y el carbono grafítico es inferior al 1 %. Al medir el carbono orgánico, la tasa de recuperación es del 99% al 100%. La tasa de disolución del carbono de grafito es del 4,5% y la tasa de recuperación es superior al 95%. El proceso de análisis se muestra en la Figura 1.12.
Preparación del equipo y reactivos
El dispositivo de medición de CO2 sin gotas de agua se muestra en la Figura 1.13.
Añadir 4 g de KOH a 1 litro de solución de absorción no acuosa de etanol absoluto, añadir 30 ml de etanolamina y 200 mg de timolftaleína después de la disolución completa, agitar bien y reservar (si el contenido de carbono es bajo, se puede cambiar KOH a 1 g). , En caso contrario se aplica lo mismo). Método de calibración: Pese 200 mg (o 50 mg) del material estándar CaCO3 y realice la calibración siguiendo los mismos pasos de análisis.
Método de análisis
Primero verifique si el sistema del dispositivo tiene fugas, luego coloque el líquido de absorción fijo no acuoso en la copa de absorción aproximadamente 1 cm por encima del tubo de retorno del deflector de vidrio. Pese 200 mg (o 50 mg) de la sustancia de referencia CaCO3 en un tubo de ensayo. Según el contenido de C, coloque una concentración adecuada de solución de absorción fija no acuosa en la bureta. Siga los pasos del análisis para valorar a azul claro durante 1. a 2 minutos y tome la lectura. Calcule la fracción molar de 1 ml de valorante de absorción no acuoso equivalente a C y luego decida si liberar una porción de la solución de absorción de titulación de la copa de absorción según el contenido de la muestra. .
Figura 1.12 Proceso de análisis de fases de carbonato, carbono orgánico y carbono grafítico en minerales
Figura 1.13 Diagrama esquemático del dispositivo de goteo de dióxido de carbono anhidro
1.2-Instalación allí es un matraz Erlenmeyer con 400 g/L de KOH, que se utiliza para absorber CO2 en el aire. Un horno eléctrico controlable de tres temperaturas; 4 tubos de ensayo para descomponer muestras, 5-60 ml de embudo de separación para agregar ácido; C termómetro de tubo de vidrio; 7-Tubo condensador; 8-Botella vacía; 9-Matraz Erlenmeyer, que contiene 5% de cuso 4·5h2o, acidificado con H2SO4, utilizado para absorber el H2SO4 producido durante la descomposición de la muestra. /L AlCl3 9O2, usado para absorber F-; 11-botella depuradora de ácido sulfúrico concentrado; 12-botella vacía (usada para amortiguar); 13-vaso de absorción de dióxido de carbono; 14-bureta
(1) Carbono; en Determinación de carbonatos. Pesar 0,1 ~ 0,5 g de la muestra en un tubo de ensayo y taparlo herméticamente con un tapón de goma con un embudo de decantación y un termómetro con una funda de vidrio. En este momento, el pistón del embudo de decantación está cerrado. Agregue 20 ml de H3PO4 (1+1) a lo largo de la pequeña abertura del embudo de decantación, tape el embudo de decantación con un tapón de goma con un tubo de ventilación, abra el pistón del embudo de decantación ventilado, comience a calentar después de que el h3po 4 entre en el tubo de ensayo y Controle el caudal de aire a 3-4 burbujas por segundo. Una vez descompuesta la muestra, el color del líquido de absorción en la copa de absorción se vuelve más claro. Agregue inmediatamente gotas sin agua al color calibrado y el punto final es de 1 a 2 minutos después. El carbono medido es el carbono en el carbonato.
(2) Determinación de carbono orgánico. Después de la medición del carbonato, se enfría la solución de muestra, se añaden 2 g de CrO3 y 30 ~ 50 mg de metavanadato de amonio y se calienta en un baño de agua a 95 °C durante 25 minutos. Como se determinó en el paso anterior, el carbono es carbono orgánico.
(3) Determinación del carbono grafítico. Agregue 10 ml de H3PO4 a la solución de muestra después de medir el carbono orgánico, caliéntelo directamente en un horno eléctrico y caliéntelo a 160 ~ 170 °C durante 25 minutos. Determine el carbono que será carbono grafítico de acuerdo con los pasos anteriores.