Plantilla de materiales y métodos experimentales Métodos y materiales experimentales
1.1 Materiales y equipos experimentales
1.1.1 Materiales experimentales
Los materiales utilizados en este experimento son: fibra de carbono (3 K , Dalian Xinke Carbon Fiber Co., Ltd.); polvo de hidroxiapatita (60 nm, Nanjing Aipu Nano Materials Co., Ltd.) monómero orgánico de acrilamida (am, grado analítico, producido por Mitsui Tojin Chemical Co., Ltd., Japón); ); agente reticulante N, N”-metilen bisacrilamida (MBAM, químicamente puro, Beijing Hongxing Biochemical Products Factory); dispersante hexametafosfato de sodio (analíticamente puro, Beijing Chemical Reagent Company) ((NH4) 2S2O3, analítico puro); , Tercera Fábrica de Reactivos Químicos de Beijing); Catalizador N, N, N”, N”-tetrametiletilendiamina (TEMED, pureza química, Beijing Xingfu Fine Chemistry Institute; pureza química, Tianjin Yongsheng Fine Chemicals Co., Ltd.); etanol (CH3CH2OH, Tianjin Yongsheng Fine Chemical Co., Ltd.); pentóxido de fósforo (P2O5, Tianjin Shengmiao Fine Chemical Co., Ltd.); Co., Ltd.).
1.1.2 Equipo experimental
El equipo experimental utilizado se muestra en la Tabla 2-1.
Tabla 2-1 Experimental. equipo<. /p>
Número de serie 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Nombre del equipo: molino de bolas, viscosímetro rotacional, horno de baño de agua, horno eléctrico de secado rápido a temperatura constante
Horno de resistencia de caja centrífuga horno de tubo de vacío microscopio electrónico de barrido probador de microdureza máquina de prueba universal electrónica
Modelo C062-7 ndj-1 dkw-4DL-10180 sx 3-4-10 GSL-1600 x S -4800 HVS -1000 wdw-65438
Fabricante
Changsha Qinghe General Machinery Equipment Co., Ltd. Shanghai Pingxuan Scientific Instrument Co., Ltd. Beijing Zhongxing Yewei Instrument Co., Ltd. Tianjin Zhonghuan Experimental Electric Furnace Co., Ltd. Shanghai Pudong Fábrica de instrumentos ópticos físicos Longkou Fábrica de hornos eléctricos Hefei Jingke Material Technology Co., Ltd.
Hitachi Japan Corporation
Shanghai Wanheng Fábrica de instrumentos ópticos de precisión Jinan Dongfang Testing Instrument Co., Ltd.
1.2 Proceso experimental
Este experimento incluye principalmente modificación de la superficie de fibra de carbono, preparación de suspensión de fibra de carbono/HA, moldeo por inyección de gel centrífugo , secado, desmolde y sinterización del cuerpo verde. El diagrama de flujo del proceso se muestra en la Figura 2-1.
El proceso específico de este experimento es el siguiente: 1. Modificación de fibra de carbono (1) Baja. -Tratamiento de oxidación a temperatura
Colocar la fibra de carbono en un horno de resistencia tipo caja a 400°C durante 30 minutos. Sacar y reservar (2) Preparación de sol de hidroxiapatita.
Prepare 50 ml de solución de alcohol Ca(NO3) 2 con una concentración de 2 mol/L y 58,5 ml de alcohol P 2O 5 con una solución de 4 mol/L para garantizar que la relación Ca/P sea 65, 438+. 0,67. Agregue lentamente la solución de alcohol P 2 O 5 gota a gota a la solución de alcohol Ca (NO3) 2 y agite magnéticamente durante 2 h. Después de la reacción, la solución se vuelve un sol transparente y viscoso.
(3) Estiramiento de la superficie de la fibra de carbono
La fibra de carbono cuya superficie se oxida a baja temperatura se empapa en sol HA y se tira. Las fibras de carbono estiradas se secaron en un horno a 80°C durante 30 minutos para convertir el sol en gel. Luego empape la fibra de carbono en HA sol y sáquela. Repita el proceso anterior 5 veces para formar una película bien adherida en la superficie de la fibra de carbono.
2. Preparación de una suspensión de fibra de carbono/hidroxiapatita
A temperatura ambiente, poner 50 ml de agua desionizada en un vaso de precipitados, añadir el monómero orgánico acrilamida y el agente reticulante Metileno bisacrilamida ( masa de reticulante: masa de monómero orgánico = 1:10) se usó para preparar una premezcla (la masa de monómero era 5% en peso, 10% en peso, 15% en peso y 20% en peso respectivamente). Luego agregue hexametafosfato de sodio con diferentes contenidos de dispersante (los contenidos de dispersante son 3% en peso, 4% en peso, 5% en peso y 6% en peso respectivamente), revuelva y mezcle uniformemente, ajuste el pH con agua con amoníaco y luego agregue hidroxiapatita en polvo (fracciones en masa son 30% en peso, 35% en peso, 40% en peso, 45% en peso y 50% en peso respectivamente), agitar uniformemente, molino de bolas durante 2 horas y luego agregar fibra de carbono pretratada.
3. Moldeo por inyección de gel centrífugo
Después de preparar la suspensión de fibra de carbono/HA, agregue diferentes contenidos de catalizador e iniciador (el contenido de catalizador es 0,3% en peso, 0,6% en peso, respectivamente, 0,9%). % en peso, 1,2 % en peso; los contenidos de iniciador son 0,3 % en peso, 0,6 % en peso, 0,9 % en peso, 1,2 % en peso respectivamente. Coloque las suspensiones con diferentes contenidos de sólidos en el molde del tubo de centrífuga a 500 r/min, 1000 r/. min, moldeo centrífugo de 1500 r/min, centrifugación.
Cortar en tres trozos para medir la densidad del cuerpo verde y luego determinar los parámetros óptimos del proceso de centrifugación. Las muestras secas se sinterizaron según el proceso de sinterización que se muestra en la Figura 2-2. La temperatura de sinterización fue de 1100 °C y el tiempo de retención fue de 2 h. Los productos sinterizados se utilizaron para la observación de la microestructura y las pruebas de propiedades mecánicas.
Figura 2-1 Diagrama de flujo experimental para preparar materiales compuestos de fibra de carbono/HA en gradiente
Tiempo/hora
Figura 2-2 Curva del proceso de sinterización
1.3 Prueba de rendimiento
1.3.1 Medición de la viscosidad de la fibra de carbono/ha de lodo
La viscosidad de la fibra de carbono/ha de lodo se midió usando un viscosímetro rotacional (NDJ -1 ). El rotor nº 2 se agitó previamente a 60 r/min durante 30 s y la viscosidad de la suspensión se midió en el intervalo de 500 MPa·s. La temperatura experimental fue de 20°C. La fórmula de cálculo es la siguiente:
η=k α (2.1)
Donde: η——viscosidad absoluta;
k-coeficiente, k = 5 ;
α-La lectura indicada por el puntero (ángulo de desviación).
1.3.2 Determinación de la estabilidad de la suspensión de fibra de carbono/HA
Para estudiar la estabilidad de la suspensión con alto contenido de sólidos, la suspensión molida durante 24 h se vertió en un recipiente graduado. vaso de precipitados y registrar la altura inicial de la suspensión. Después de reposar durante un período de tiempo, la lechada se separará en capas, con la capa superior clara y la capa inferior turbia. Cada 12 horas, mida la altura de la suspensión. El porcentaje de sedimentación de una pulpa (RSH) es la altura de la suspensión inferior dividida por la altura inicial de la pulpa.
1.3.3 Determinación de la densidad del cuerpo verde
Corta el cuerpo verde en tres trozos de arriba a abajo, mide la masa de cada trozo y luego utiliza el drenaje de Arquímedes. Método para medir la masa de cada pieza. Se calcula el volumen del bloque, se calcula la densidad real de cada bloque y se compara la densidad real con la densidad teórica de la muestra para obtener la densidad verde (densidad relativa D). La fórmula es la siguiente:
ρvalor real =
(2.2)
d =
(2.3)
En la fórmula: m - la masa de cada cuerpo verde, g;
v - el volumen de cada cuerpo verde, cm3;; ρ real - densidad real, g/cm3;
ρ teoría - densidad teórica, g/cm3;
m
V
ρ realidad
? 10%0 ρ teoría
d-Densidad verde (densidad relativa), %.
1.3.4 Observación microestructural
Utilice un microscopio electrónico de barrido (Hitachi S-4800) para observar la morfología de las fibras de carbono antes y después de la modificación de la superficie. Al mismo tiempo, se observó la microestructura de diferentes partes de la muestra sinterizada y se observó la microestructura de la fractura doblada.
1.3.5 Prueba de rendimiento de flexión
El rendimiento de flexión de la cerámica gradiente de fibra de carbono/HA se probó en una máquina dobladora. Las dimensiones de la muestra son 465, 438+0 mm × 65, 438+00 mm × 65, 438+00 mm, el tramo durante la flexión de tres puntos es 25 mm y la velocidad de carga es 65, 438+0 mm/min. Calcule la resistencia a la flexión de la muestra según la fórmula (2.4) [36].
σf =(2.4)
Donde: σf——resistencia a la flexión, MPa
carga de falla p, n;
3P? L
2
2b? h
l-span, mm; b——ancho de la muestra, mm;
h——espesor de la muestra, mm
1.3.6 Prueba de resistencia a la fractura
El tamaño de la muestra es 10 mm × 10 mm × 5 mm (largo × ancho × alto). La superficie experimental de la muestra se rectifica y luego se aplica una presión de carga a la superficie experimental de la muestra. En un probador de microdureza se realiza la indentación, el tiempo de mantenimiento de la carga es de 15 s, y los datos A, C y D de la indentación se miden con un analizador de imágenes IBAS-2 y los datos obtenidos se sustituyen en la ecuación (2.5). ) [36] para obtener el valor de K IC.
? k? h?
CI 1/2
? ¿Ja? ¿mi?
(2.5)
En la fórmula: k IC - tenacidad a la fractura, MPa m 1/2; e - módulo de Young, GPa, aproximadamente 118 GPa H - microdureza, GPa, (H=0.1891
P
);d 2
2/5
? ¿do?
=0,018 ?
? ¿respuesta?
-1/2
d——La longitud promedio de la línea diagonal de sangría, mm; a——La mitad de la longitud de la línea diagonal de sangría, mm;
c——la mitad de la longitud de la grieta superficial, mm;
p carga, n.